盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳

有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。

原子吸收法间接测定石膏矿中氯离子

采用原子吸收法间接测定石膏矿中的氯离子。针对原子吸收法中S^(2–)、Br^(–)、I^(–)共存离子干扰、微量氯离子中氯化银溶解度干扰及氯化银胶体沉淀难题等进行了探讨。用过氧化氢加热法加去除S^(2–)、Br^(–)、I^(–)共存离子干扰;用氯化银溶度积来矫正溶液中的氯离子,减小了微量氯离子的检测误差;石膏矿中存在的大量硫酸钙可做为絮凝剂。银离子的质量浓度在0~10.0 μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8。石膏矿中氯离子测定结果的相对标准偏差为1.2%~4.2%(n=11)。用该方法测定石膏成份分析国家标准物质,测定结果与标准值基本一致。该方法可用于测定石膏矿中的氯离子。

磷钼蓝光度法测定硫砷铁矿中磷的改进

硫砷铁矿中砷含量远远高于磷含量,5价砷对磷的测定干扰大,要准确测定硫砷铁矿中的磷则必须把砷进行分离除去。本试验通过硼氢化钾对砷挥发的原理将溶液中砷进行了挥发分离,并用磷钼蓝分光光度法测定了硫砷铁矿中磷。同时,探讨了5价砷对磷钼蓝光度法测磷的影响、硼氢化钾除砷的量化关系、溶液中共存离子的影响、显色酸度和显色温度在本实验中对磷显色的干扰等。试验表明:过量硼氢化钾挥发除砷结果满意,且在酸性介质中不干扰磷钼蓝光度法中磷的测定。采用本法测定硫砷铁矿中的磷,快速、准确,线性回归r为1.000,RSD(n=11)在0.58%~1.36%之间,回收率在99.0%~99.7%之间,分析结果理想。

二苯碳酰二肼光度法测定微量铬的改进

以六价铬和三价铬价态存在的铬，在地壳中的含量排序稍靠前，属于自然界中分布较普遍的化学元素之一。其中三价铬参与协作生物体内葡萄糖平衡及脂肪、蛋白质的代谢作用，是人体新陈代谢必不可少的微量元素，但人体或动植物摄入过多的三价铬会对机体产生伤害；毒性较大、对人体表皮肌肤有刺激、有高致癌特性的六价铬更易被人体所吸收，在体内产生蓄积，污染环境又影响人体健康，因此铬是环境监测中的重要监控项目。

非水滴定法连续测定铀矿地质样品中的无机碳和有机碳

研究了非水滴定法连续测定铀矿地质样品中的无机碳和有机碳的新方法，建立了优化的测定体系。无机碳回收率为99．4％～100．1％，有机碳的回收率为98．54％～103．1％，该法应用于生产，简便快速，准确可靠，结果令人满意。

利用MUA型微量铀分析仪测量黔中—黔东南地区非常规铀

黔中—黔东南地区广泛分布着非常规铀资源,其样品具有组成复杂、疑难程度高的黑色岩系矿床样品特点,利用MUA选择性好、灵敏度高的优越性,采用标准加入法,对黔中—黔东南地区非常规铀进行测量,其结果与ICP-MS测量结果一致。