褪黑素片中两种功效成分含量测定方法学研究

建立一种能同时测定褪黑素片中褪黑素和维生素B_(6)含量的高效液相色谱法(HPLC),并评定该新方法的不确定度。采用体积分数70%的乙醇超声提取和纯水稀释提取液,以流速1.0 mL/min,用流动相1-癸烷磺酸钠(1.225 6 g→850 mL)+乙腈+磷酸=850+150+1洗脱;用222 nm和280 nm波长分别测定褪黑素和维生素B_(6),对测定方法进行系统的方法学验证和不确定度评定。结果表明,该方法的线性的相关性R值均大于0.999,回收率高,精密度好,是一种可靠的测定方法。当置信水平为95%,包含因子k=2时,褪黑素和维生素B_(6)的扩展不确定度分别为±0.27 mg/g和±0.25mg/g,褪黑素片中褪黑素和维生素B_(6)含量分别为5.21±0.27 mg/g和5.43±0.25 mg/g。该方法稳定可靠,可用于产品监控,可提升褪黑素片中褪黑素和维生素B_(6)的检测效率。

基于质谱技术对大豆低聚肽的多肽鉴别与质量研究

为鉴别大豆低聚肽中的多肽组分,并筛选适用于质量监控的多肽,通过四级杆串联飞行时间质谱法测定4批次大豆低聚肽样品。借助Proteo Wizard 3.0、Proteome Discoverer 2.4、Pep OS 1.0等多肽组学分析软件进行肽组学分析,鉴别了丰度前30的多肽,初筛出21种适宜于大豆低聚肽质量监控的短肽;优选具有全匹配的8种短肽,利用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对8种短肽进行方法学研究。结果表明8种低聚肽中仅VV和VN适宜合于建立大豆低聚肽的质量监控。VV和VN的线性相关系数R值均大于0.99、回收率高、精密度好。建立的VV和VN检测方法稳定可靠,VV和VN在大豆低聚肽中稳定存在,可作为大豆低聚肽原料及相关产品中特征性短肽,用于产品质量控制的目标。

沙蒜软胶囊中5种功效指标的同步测定及其指纹图谱构建

文章建立了一种能同时测定沙蒜软胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素、大蒜素、α-生育酚含量的高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)和沙蒜软胶囊全面的质量监控方式。对提取条件和检测色谱条件进行优化,采用乙醇超声和甲醇:25%盐酸(4:1)加热回流两步提取,以流速1.0 mL/min,甲醇-0.4%磷酸水为流动相梯度洗脱;3种检测波长为360、240、204nm。对生产的14批次沙蒜软胶囊进行监控,建立指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析样品批次间的相似度,评估产品批次间的稳定性。在优化后的样品提取和色谱条件下,对测定方法进行系统的方法学验证,结果表明该方法的线性相关性R值均大于0.999、回收率高、精密度好,是一种可靠的测定方法,沙蒜软胶囊批次间相似度大于0.85。该方法可靠,可用于产品监控,可提升产品中活性组成的检测效率和产品质量监控效果。