超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法

目的:建立高效液相色谱测定蔬菜中百菌清农药的残留量的方法。方法:通过各种条件实验,对方法的各参数进行了优化。结果:方法的最低检测浓度为0.015 mg/kg,标准曲线的线性相关系数(r)为0.9998,加标回收率为90.1%～93.8%,相对标准偏差(RSD)为1.85%～2.57%,并将其应用于实际蔬菜样品中的检测。结论:该方法准确,可靠,适用,具有实际应用意义。

水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

目的:建立了同时测定水产品中3种磺胺类药残的方法。方法:样品经二氯甲烷提取后,用1%的乙酸溶液溶解,正己烷脱脂后,用液相紫外检测器测定。结果:该方法3种磺胺线性范围为0.25～5μg,相关系数均为0.999以上,回收率均在87%以上,相对标准偏差均小于4.0%。结论:该方法操作简单,是水产品中3种磺胺类药残的快速而准确的检测方法。

人工神经网络光度法用于化探样品中金的形态分析

利用人工神经网络对化探样品中金的三种存在形态（水提取态、吸附态、有机态）的含量同时进行了预测，计算结果与传统浸取方法的结果相吻合，相对误差一般小于１０％，相对标准偏差在１．６８％～８，９４％。该法简便、快速。

遗传算法用于地质样品中钴、镍五种相态的同时测定

根据地质样品中钴、镍硫酸盐、镍黄铁矿、橄榄石、磁铁矿、菱铁矿5种相态不同的化学性质,选择了浸取剂,确定了最佳浸取条件,获取了各相态稳定的浸取率常数,并将遗传算法与钴、镍的化学物相分析相结合,建立了地质样品中钴、镍的五种相态同时测定的方法。方法简便、快速。其钴、镍的RSD(%)分别为:硫酸盐1.2、0.5,镍黄铁矿3.0、0.7,橄榄石1.0、0.25,磁铁矿2.9、2.4,菱铁矿5.5、2.4。平均相对误差小于5%。

水产品中呋喃唑酮、呋喃西林药物残留的HPLC法测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定水产品中呋喃唑酮与呋喃西林药残的方法。方法：样品经二氯甲烷-丙酮（8＋2）提取，无水硫酸钠脱水过滤、蒸干，乙腈-水（3＋7）溶解，正己烷脱脂净化，用液相紫外检测器测定。结果：实验表明，该方法检测线性范围为0．10-2．0μg/ml，最低检出限分别为0．01、0．02μg/ml；若取10．0g样品提取定容至1．0ml测定，对应的最低检出浓度分别为1、2μg／kg；线性相关系数均大于0．999，平均回收率约85％，相对标准偏差小于10％。结论：该方法操作简单，呋喃唑酮检测限较SN0530—1996《出口肉中呋喃唑酮残留量检验方法》有明显提高，且能同时测定呋喃西林，是水产品中呋喃唑酮、呋喃西林原药残留快速准确的检测方法。

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域,建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法,实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响,结合外标法定量,实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB小柱净化,净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干,残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9,v/v)复溶,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相,经HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证,18种化合物在1.00~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.6~1.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉为基质,进行3个不同水平的加标试验(n=6),18种目标物的平均回收率为83.4%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.5%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优势,适用于畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的快速测定,可为我国食品安全部门监控畜肉中卡因类麻醉剂残留提供技术支撑。

稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用Qu ECh ERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.2μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%(n=5)。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。

论“道法自然”思想对促进旅游者行为生态化的启示

旅游行为生态化的关键是改变仅以人类价值为中心的传统意识。本文依据"道"解析了形成旅游行为生态化差异的意识根源,指出追求"与道合"的求道者,必然表现为理想的生态旅游行为。道家的"道法自然"价值观与实践观为旅游者行为的严格生态化转变提供了一种意识上的可能路径。

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐（TAOS）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以V（体积分数0.3%的甲酸溶液）∶V（乙腈）=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明：TAOS在0.020-5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限（S/N=3）为0.17 mg/kg;定量限（S/N=10）为0.56 mg/kg;回收率为87.5%-96.0%;相对标准偏差（RSD,n=6）为5.7%-8.7%。

草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在茶树体中的分布研究

为了研究草甘膦在茶树中的转运和代谢,通过向幼龄茶树和成年茶树定量喷施不同剂量的草甘膦(幼龄:0.9 g·m^-2;成年:1.5、4.5 g·m^-2和15 g·m^-2),并在喷施后的1、4、7、15 d和40 d取样,测定茶树各部位草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸的含量,以探究草甘膦及其主要代谢物在茶树中的分布规律。结果表明,茶树根部喷施草甘膦后,茶树中的草甘膦含量由高至低依次为根、叶和茎;而氨甲基膦酸主要积累于茶树根部,幼龄茶树茎和叶中也可检测到氨甲基膦酸(0~0.33 mg·kg^-1),成年茶树茎和叶未检测到氨甲基膦酸。施药40 d后,幼龄茶树在0.9 g·m^-2施药剂量下,根、茎和叶中未检测到草甘膦和氨甲基膦酸;成年茶树在1.5~15 g·m^-2施药剂量下,根中仍检测到草甘膦和氨甲基膦酸残留,分别为2.26~26.73 mg·kg^-1和0.21~2.59 mg·kg^-1,茎和叶中草甘膦残留量较低,为0~0.29 mg·kg^-1。通过田间模拟试验,初步探明了草甘膦被茶树内吸后在不同部位的转运、代谢和富集规律,可为茶园草甘膦的科学管控及风险评价提供参考。

柱前衍生-高效液相色谱法测定饲料中丁二酮含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定饲料中丁二酮的检测方法。饲料样品中丁二酮经乙腈提取,在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱分离。丁二酮的回收率为93.4%~107.9%,相对标准偏差为2.0%~3.2%,该方法稳定可靠,适用于饲料中丁二酮含量的快速测定。

浅谈电气自动化控制系统的应用及发展趋势

近年来,随着科技的高速发展,电气自动化控制技术不断进步,电气自动化控制系统在现实生活中得到了愈加广泛的使用。了解电气自动化控制系统的应用,分析其未来发展趋势,对社会发展、科技进步和人民生活水平提高具有积极意义。

草甘膦对茶树叶片主要生化成分的影响

以金观音茶树为试材,将草甘膦定量施于栽培基质,通过观察叶片的表观药害,并采用超高效液相串联质谱方法测定草甘膦施用前(0天)和施用后(7天和33天)叶片中的农药残留(草甘膦及氨甲基膦酸)及生化成分(游离氨基酸、儿茶素和生物碱)的含量变化,从而科学地评估草甘膦的使用对茶叶质量安全的影响。结果表明:草甘膦施用33天,茶树叶片未见明显药害表征,但可检测到草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸;草甘膦施用后,游离氨基酸和儿茶素总量降低,生物碱总量先升后降;多元统计分析表明,草甘膦施用前后样品组间的茶氨酸、咖啡碱、表没食子儿茶素没食子酸酯、谷氨酰胺、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和表没食子儿茶素含量存在显著差异。综上,茶园草甘膦的施用不易使茶树叶片产生明显的药害表征,但可在茶树叶片中残留较长时间,并显著改变茶树叶片中游离氨基酸、儿茶素和生物碱类化合物的含量。因此,建议茶园尽量不使用草甘膦除草剂。