一种新型磷酰胺吗啉代寡鸟苷酸单体的合成及工艺优化

发展了一种以鸟苷为原料的新型磷酰胺吗啉代寡鸟苷酸单体的合成路线。在对碱基上氨基和核糖5'位羟基进行保护的基础上,将核糖环转变为吗啉环,得到保护的吗啉代鸟苷。在吗啉环上进行三苯甲基化反应,并利用Mitsunobu反应对嘌呤6-O位进行修饰;对脱保护后的羟基进行N,N-二甲基氨基磷酰化反应,合成得到目标产物。对Mitsunobu反应和磷酰化反应的条件进行了优化。在优化的条件下,新合成路线的总产率为14.1%。通过LC-MS、^(1)H NMR和^(31)P NMR等技术手段对中间产物和目标产物进行了结构表征。

利胆药——阿利苯多的合成

以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛为原料,通过烯丙基化反应制得3-甲氧基-2-(2-丙烯氧基)苯甲醛,然后经亚氯酸钠和氨基磺酸氧化得到3-甲氧基-2-(2-丙烯氧基)苯甲酸,再经过酯化、克莱森重排、氨解反应制得目标产物——阿利苯多,总收率为71.9%。部分中间体和目标化合物的结构经1HNMR、MS进行了表征。

一锅环合偶联法合成N-叔丁氧羰基-3-苯甲基-2,3-二氢吲哚

以邻溴苯胺为原料,经过氨基酰化反应和烯丙基反应得到中间体N-烯丙基-N-叔丁氧羰基邻溴苯胺,中间体在醋酸钯和三苯基膦催化下,与苯硼酸发生环合偶联反应,得到目标产物N-叔丁氧羰基-3-苯甲基-2,3-二氢吲哚,总收率为37%。采用IR,1H NMR,13C NMR和MS对产品进行表征。

钯催化的Heck和Suzuki偶联反应中催化配体发展进程

文按照不同类别的催化配体的进展及特点进行了综述。

莽草酸中间体-3,4-异亚丙基莽草酸内酯的合成

以D-(-)-奎尼酸为原料,丙酮为保护剂,将顺式邻二羟基转化成缩酮得到3,4-异亚丙基奎尼酸内酯,再将3,4-异亚丙基奎尼酸内酯1位羟基区域选择性脱水得到3,4-异亚丙基莽草酸内酯。探讨了不同保护剂,催化剂、反应时间对缩酮收率的影响。优化工艺条件为:丙酮为保护剂,对甲苯磺酸作催化剂,反应时间为4 h。2步反应总收率为33%。

乙醇水蒸气重整制氢双金属催化剂Ni-Co/La_2O_2CO_3的研究

以La2O2CO3作为载体,采用浸渍法制备了负载型Ni-Co/La2O2CO3双金属催化剂,通过XRD检测金属及载体的晶相,采用自制的升温系统研究催化剂的综合性能。结果表明,催化乙醇水蒸气重整制氢反应中,Ni比Co断裂C—C键的能力强,而Co能提高H2的选择性,Ni-Co质量比为3∶1的双金属催化剂,在400℃时,乙醇转化率可达100%,在500℃时,CO的选择性低至0.28%,而H2的选择性则达到94.11%。与单一金属负载的催化剂相比,Ni-Co双金属催化剂的综合催化性能得到了较好的改善。

新型荧光试剂5-(4-溴苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉结构与具有良好特性的三氮烯结构相结合,首次合成了标题化合物。其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=416 nm/512 nm处产生强荧光,并且能被Cu^2＋荧光增强。基于此,建立了BPAQAQ测定Cu^2＋的新型荧光分析法。该方法的线性范围为1.4×10^-8-1.0×10^-5mol/L,检测限为1.1×10^-8mol/L。将其应用于大米粉和小麦粉中Cu2＋的测定,结果满意。

4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。

基于不同粒子改性聚酰亚胺膜的研究进展

聚酰亚胺(PI)薄膜因其优良的性能在许多高新技术领域中得到了广泛的应用,随着科技的发展,对PI膜的要求越来越高,甚至需要运用在人工智能和自动化领域,综述通过掺杂不同类型的粒子制备改性PI膜的研究进展,并展望改性PI杂化膜的发展趋势。

基于降冰片烯酸酐的酰亚胺封端剂的研究进展

降冰片烯酸酐封端PMR聚酰亚胺具有优良的加工性能、热稳定性能和力学性能,被广泛运用于航空航天等高温领域。综述了降冰片烯酸酐封端PMR聚酰亚胺的交联结构和热分解,以及封端剂的优化的研究进展。展望了封端聚酰亚胺和封端剂未来的发展方向。

2-噻吩甲胺的合成研究

以2-噻吩甲醛为原料,通过与盐酸羟胺的肟化反应制得2-噻吩甲醛肟,然后将其在氢氧化钠水溶液中用锌粉还原生成了2-噻吩甲胺。提供了一条合成2-噻吩甲胺的新路线,2步反应的总收率为64%。文中对上述2步反应的条件分别进行了优化。考察了溶液酸碱度,温度和时间对肟化反应的影响,并得出了肟化反应的最佳反应条件是温度为25℃,溶液的pH值为6.0～7.0,反应时间为1h,2-噻吩甲醛肟的收率为85%。文中还对比了3种不同的还原剂氢化锂铝,金属钠和锌粉与2-噻吩甲醛肟的还原反应,结果表明使用锌粉在碱性条件下作还原剂时,产物2-噻吩甲胺的收率最高,为75%。

表面改性纳米BaTiO_3杂化聚酰亚胺薄膜的合成及其热性能

以3,3',4,4'-联苯四酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚为原料,通过原位聚合和流延成膜法制备了不同纳米BaTiO3含量的聚酰亚胺(PI)/BaTiO3杂化膜。采用不同的硅烷偶联剂对纳米BaTiO3进行表面改性,发现γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH590)的改性效果较好。大部分杂化膜在质量损失5%的温度都较纯膜有不同程度的升高,最多升高了18℃,说明PI/BaTiO3杂化膜较纯膜具有更好的耐热性能,且热分解温度均高于520℃。

N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚的合成

以邻溴苯胺为原料,经过氨基磺酰化、烷基化后反应得到中间体,将所得中间体在Pd(OAc)2,PPh3催化下,以苯硼酸作为偶联剂反应得到目标产物N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚。最后采用IR,1H NMR,13C NMR和MS等手段对目标产物的结构进行确认。

2-氨基噻唑席夫碱的合成及表征

以席夫碱为核心结构设计8种目标化合物,并对中间体2-氨基噻唑合成进行优化。以2-氨基噻唑为原料在哌啶-冰醋酸存在条件下,分别与不同的醛在无水乙醇中反应,得到了新型2-氨基噻唑类席夫碱,并对反应溶剂、催化剂等影响因素进行了优化。用IR,~1H NMR等对产物的结构进行了表征。

商务英语中的惯用法

商务英语中存在大量的惯用法 ,包括信函套语、缩略语和一些不同于普通用语的独特表达法等 。

新型双戊烯单酐封端的聚酰亚胺低聚物的合成及其热性能

以联苯四酸二酐为单体,双戊烯单酐为封端剂,与4,4'-二氨基二苯醚经聚合反应合成了两个新型的聚酰亚胺低聚物2(链节数为1)和3(链节数为2),其结构经1H NMR和IR表征。热性能研究表明,2和3失重5%的温度分别为218℃和198℃;失重50%的温度分别为664℃和639℃。

N-苯甲酰基-3-甲基吲哚的合成及表征

以邻溴苯胺为原料,经过酰化、烯丙基化,最后在Pd配体催化下经Heck反应得到目标产物N-苯甲酰基-3-甲基吲哚,最后采用IR,1 H NMR和13 C NMR等手段对目标产物的结构进行确认。

2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸的合成

苯乙腈与环氧氯丙烷在叔丁醇钠的作用下得到2-羟甲基-1-苯基环丙腈,然后在氢氧化钾和盐酸的作用下水解环合得到内酯,再经溴化得到米那普仑中间体2-溴甲基-1-苯基环丙甲酸,总产率为40%。

腹压助娩的临床应用

腹压是产力三要素之一,是第二产程时娩出胎儿的重要辅助力量。近年来我科对约4/5的产妇在第二产程期间均用了外加腹压助娩的方法,取得了良好的效果。现介绍如下。

医学院校“分析化学”课程思政教学改革探索与实践

在专业课授课的过程中融入思政育人元素,才能确保高校向社会输送的人才具有正确的世界观、人生观和价值观。文章以南昌大学抚州医学院为例,简要分析了“分析化学”课程的课程思政教学改革策略与实践经验。结果表明,通过提升教师思政育人水平、扎实做好课程建设、完善思政育人元素的融入路径以及扩充课程的评价标准等方式,能够提升学生的专业素养,还可培养和深化学生的社会责任、职业道德和科学素养等多方面的意识和能力,实现专业基础课育人的目的。