电感耦合等离子体质谱法测定人尸体10种器官组织样品中15种痕量稀土元素的研究

采用ICP MS法对人尸体 1 0种器官组织样品中痕量稀土元素测定进行了研究 ,选择了最佳仪器工作参数 ,用铑 (Rh)为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移 ,检出限为 0 .0 0 5 ( 89Y)～ 0 .0 2 3( 172 Yb)ng mL ,肝样品的加标回收率为 81 %～ 1 1 8% ,相对标准偏差为 1 .6%～ 1 4%。在严格质量控制的基础上用HNO3 +HClO4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,直接对人尸体的肺、肝、骨、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心中 1 5种痕量稀土元素进行测定。

若干中草药中25种元素在不同浸取液中的分布

目的 :通过测定不同浸取液中 2 5种元素含量 ,探讨这些元素在中草药中的存在形态。方法 :对同一产地的 5种不同中草药密蒙花Buddlejaofficinalis、白鲜皮Dictamnusdasycarpus、肉豆蔻Myristicafragrans、合欢Albiziajulibrissin、旋覆花Inulajaponica进行水提、二氯甲烷浸取、残渣消化 ,分别得到水溶相、脂溶相、不溶相 ;参照药典方法对我国 9个不同产地的商陆Phytolaccaacinosa进行了 0 %乙醇、5 0 %乙醇、75 %乙醇和 95 %乙醇的浸取处理 ;使用ICP MS(电感耦合等离子体质谱仪 )测定上述三相及各个乙醇浸取液中铍、镉、铈、铬、铜、镝、铕、铒、钆、锗、钬、镧、镥、钼、钕、铅、镨、钐、锶、铽、铊、铥、钇、镱和锌共 2 5种元素的含量。结果 :实验表明 ,用不同溶剂浸取中草药时微量元素的浸取率有较大差异 ,并以有机态与无机态形式共存。在优化实验条件下 ,ICP MS能够同时测定中草药中的2 5种元素 ,其方法检出限为 0 .0 0 3～ 0 .71μg·L-1。中草药中元素的加标回收率为 88%～ 119% ,相对标准偏差为1 .7%～ 13.3%。结论 :上述结果对于在中成药生产过程中尽可能地浸取人体必须元素、除去有毒元素。

ICP-MS法测定人体器官中Cs,Th和U的分布

采用ICP MS对 10种人体器官组织样品中的痕量Cs,Th和U进行了研究 ,选择了最佳仪器工作参数 ,用Rh为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移 ,检出限为Th 5 7× 10 -3 ,U 1 0 4× 10 -2 ,Cs 1 78×10 -2 ng·mL-1。随同样品分析了NISTSRM 84 14牛肌肉和NISTSRM 14 86骨粗粉标准参考物质 ,测得值与标准参考值吻合。用HNO3 和HClO4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,直接对人尸体的肺、肝、骨胳、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心脏中痕量Cs,Th和U进行测定。结果表明 :ICP MS方法可以准确、精密地测定人体器官中的微量Cs,Th和U ;这 3个元素在人体各个器官的分布各异 ,例如Th和U主要分布在肺和肾 ,而Cs则在全身相对均匀分布 ;来自不同省市的肺部Cs,Th和U含量之间具有显著性差异 ,且同一地区人肺样品中的Cs ,Th和U浓度呈现同升共降的趋势 ,说明Cs,Th和U在人体器官的积蓄和各地的环境。

不同产地黄芪中元素分布特征及相关性分析

目的:研究中药材黄芪中元素的分布规律及其与药材产地之间的关系,从元素组学的角度为黄芪中药材建立无机元素的特征图谱提供理论支持。方法:采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,辅以原子荧光和原子吸收分析方法,对选自7个不同省份40份黄芪样本中的42种元素进行了测定和分析,应用SPSS统计分析软件分析了黄芪中元素间的相关性。结果:①不同产地黄芪中无机元素的含量呈现相似的元素谱排列,其表现为的上下起伏的波浪状分布,稀土元素含量的波浪状分布更具规律性,即原子序数为偶数的元素比相邻原子序数为奇数的元素的含量高,并随质量数的增加含量依次降低。②不同地域的黄芪中各元素的绝对含量存在较大差异。③黄芪药材中部分元素间存在相关性。结论:黄芪中元素含量呈现特征的上下起伏的波动折线元素谱。由于受土壤、气候以及自然环境的影响,各产地黄芪药材中元素的绝对含量呈现地域性差异。山西、甘肃、内蒙古几个黄芪药材道地产地以及黑龙江等地区所产黄芪药材的质量较好。

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定中成药,水体及饮料中痕量BrO_3^-及Br^-

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定溶液中溴酸根离子(BrO3-)和溴离子(Br-)的方法。使用Hamilton PRP X-100(150×4.1mm,10μm)阴离子交换柱,On-guardⅡRP(4×50mm)保护柱,采用10mmol·L-1 NH4NO3作为淋洗液,在流速2mL·min-1下分离BrO3-和Br-。其中BrO3-在标准溶液浓度4.8～160.0ng·L-1范围内线性良好,y=250.31x-45.43,R2=0.9999;Br-在标准溶液浓度4.2～140.0ng·L-1范围内线性良好,y=186.84x-127.10,R2=0.9994。加标回收率分别为98.9%～109.5%和97.4%～106.1%。测定样品包括中成药、瓶装饮用水、自来水、河水、酒类、果汁和碳酸饮料等。其中14种瓶装饮用水和2种自来水中检出BrO3-,其余样品均未检出BrO3-。而Br-则普遍存在于各种样品中。

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜，温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行测定；As和Se由原子荧光分光光度计（AFS）测定，K，Na，Ca和Mg由原子吸收分光光度计（AAS）测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr，Er和U三元素回收率略为偏高外，其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1．7％～10%之间。统计学分析结果表明，共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。

ICP-MS测定血中镁、铜、铅浓度时的基体效应单一内标校正方法研究

ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg,Cu,Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。

富硒蛋白对小鼠免疫功能影响

目的观察富硒蛋白对正常小鼠免疫功能的影响作用。方法选用48只健康的ICR小鼠,随机分成4组,在饲料中分别加入贫硒蛋白、贫硒蛋白与亚硒酸钠混合物、富硒牛奶、富硒蛋白,进行30 d的喂饲后测定小鼠淋巴器官指数、迟发型变态反应、溶血空斑形成数。结果富硒蛋白能够促进小鼠溶血空斑的形成,刺激迟发型变态反应,作用优于相同硒含量的富硒牛奶或者贫硒蛋白与无机硒的混合饲料(P<0.05)。结论该富硒蛋白产品有提高小鼠体液免疫、细胞免疫功能的作用。

含矿物中成药及其胃肠消化液中五种重金属元素的测定研究

传统含雄黄中成药中可能含有多种微量元素及高含量的砷等有毒元素。对含雄黄的三种中成药分别采用微波消解与电热板消解进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及电感耦合发射光谱(ICP-AES)法检测其中的As,Hg,Cu,Cd,Pb。此外,还研究了含雄黄中成药经模拟人工胃肠消化后消化液中有毒有害金属含量。结果显示,三种中成药中As,Hg,Cu,Cd,Pb总量变化范围分别为,As24350～68627mg·kg-1;Hg0.26～122313.6mg·kg-1;Cu2.04～6.95mg·kg-1;Cd0.02～1.46mg·kg-1;Pb0.42～40.60mg·kg-1;而人工胃肠消化液中含量分别为:As81～618mg·L-1;Hg0.34～216mg·L-1;Cu1.08～2.15mg·L-1;Cd和Pb未检出。上述结果为更加科学地评价中成药对人体健康的影响提供了数据基础。

结香化学成分的研究

从结香(Edgeworthia chrysantha)的花蕾中分离得出3个香豆索,2个黄酮。用波谱等方法确定其结构为伞形花内酯(umbelliferone,1),6-甲氧基-7-羟基双香豆素-3,7’-醚(daphnoretin,2),7,7’-二羟基双香豆素-8,8’-醚-7-α-L-鼠李糖甙(edgeworoside c,5),4’,5,7-三羟基黄酮醇-3-O-β-D-(6′′-对羟基桂皮酰基)-葡萄糖甙(tiliroside,3),山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖甙(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,4),以上化合物均为首次从结香花蕾中得到。

电感耦合等离子体质谱法测定成人全血、膳食、尿样和粪便中轻稀土元素及相关性分析

为了全面分析人体内稀土元素通过膳食摄取、血液蓄积、尿粪排出之间的关系,应用等离子体质谱法测定成人全血、膳食、尿样及粪便中轻稀土元素含量,比较4个不同膳食类型的城市人体摄取轻稀土元素的差异,并对相同个体的膳食、全血、尿样及粪便中的轻稀土元素进行相关性分析。分别在天津、成都、镇江、太原4个城市采集30名健康成年男性的全血、72h膳食、72h尿样和72h粪便,膳食、尿样和粪便做冷冻干燥处理后经湿法消解,并采用电感耦合等离子体质谱法测定轻稀土元素含量。4城市采样人体中的稀土含量由高至低依次为粪便、膳食、血液,尿液,但上述样品在4城市人群之间没有显著性差异;同体血、膳食和粪便中轻稀土元素的分布特征符合自然分布特征规律,但尿样中的Sm存在正异常。

轻稀土元素在大鼠组织器官中的分布特征

研究La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd在大鼠组织器官中的分布规律。以雄性SD大鼠为试验对象,适应性喂养一周后剃去大鼠被毛,随机分为对照组和柠檬酸稀土低、中、高剂量组,每组10只共4组,剂量分别为0,50,500,5000 mg.kg-1(体重)。灌胃4周后,采集大鼠被毛、肝脏、脾脏等脏器。用等离子体质谱(ICP-MS)法测定大鼠被毛、肝脏、脾脏、全血中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd轻稀土元素含量。轻稀土元素在大鼠全血、毛发及脏器中的分布特征分别为:肝、脾脏中的分布与摄入量完全对应;全血中分布趋于自然分布特征;股骨中对照及低剂量组的分布与摄入量倒置;而毛发中则呈现与受试物一致的特征,在一定程度上反映机体的稀土环境暴露水平。

ICP-MS分析四城市血铅浓度及同位素指纹地区特征

通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对北京、太原、苏州、成都四城市40份成人血铅进行了浓度及其同位素比值的同时测定,以考查不同地区血铅的地区性特征。结果显示工业城市成都、太原血铅浓度高于非工业城市北京、苏州,说明工业污染仍是造成高血铅的重要因素;同位素测试结果显示各城市血铅同位素比值具有特征分布区域和分布特点,食源性铅可能已取代大气铅成为北京等发达城市血铅的主要来源,全球化带来的的物产多样化削弱了一些发达城市铅污染的地区特征。

电感耦合等离子体质谱法分析大鼠血、毛发及脏器中铅浓度及同位素比值

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定铅浓度及同位素比值的方法,并应用于染毒大鼠血、毛发及组织脏器测定,以考察大鼠体内铅浓度及同位素比值分布情况及染毒剂量对其的影响。标准物质牛全血铅浓度测定结果为(278±4)μg/L,在证书标准值(283±18)μg/L范围内;测定10μg/L Pb标准溶液的RSD<0.7%,铅同位素比值204Pb/206Pb,207Pb/206Pb和208Pb/206Pb的RSD分别小于0.3%,0.15%和0.15%;当铅测定浓度大于8μg/L时,Pb同位素比值测定精密度受浓度影响较小;以铅各同位素的分浓度加和计算总铅浓度,比用208Pb估算总铅浓度更为准确合理。样品测定结果显示:大鼠各组织脏器对铅具有选择性蓄积,铅浓度从大到小依次为股骨>肾>毛>肝>全血,各组织脏器中铅同位素指纹亦有不同。血铅相对于毛发铅更适于作为反映体内铅蓄积程度的生物标志物。

4城市成人膳食和血液中重金属差异及关系研究

目的:研究成都、镇江、太原、天津4城市的成人膳食和血液中主要重金属的差异以及相关性。方法:用ICP-MS、双道原子荧光光度计测定膳食和血液中的5种重金属元素的浓度,并对重金属元素在城市间的差异以及血液与膳食中重金属的关系进行了统计分析。结果:4城市的成人膳食和血液中重金属含量差异有统计学意义,成都、镇江的膳食重金属含量高于太原、天津,但血液中的重金属含量成都、太原高于天津、镇江;血液中Cd、As分别与膳食中Cd、As的相关有统计学意义;除膳食中Hg与As的比值外,4城市成人血液、膳食中重金属比值差异均有统计学意义,血液与膳食间的多数重金属元素比值相关有统计学意义。结论:4城市成人膳食、血液中重金属含量差异一定程度上反映了城市环境的差异;膳食是血液中Cd、As重要来源,而血液中Cu、Hg、Pb可能与空气污染有关;重金属比值可能是反映血液和膳食中重金属间关系,以及环境污染状况的更好指标。

微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧

采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%～ 2 7%。

中国成年男子18种器官、组织中56种元素含量研究

为进一步完善确定中国参考人器官、组织中元素浓度、负荷量等参数参考值的依据,在前两个阶段研究工作的基础上,在我国四个不同膳食类型地区(河北省、山西省、江苏省和四川省)补充采集了16例急死正常成年男子尸体肌肉、肋骨、肝等总共18种器官、组织样品,同时采集了这些地区各10名健康成年男性志愿者全血样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)分析技术,测定了样品中56种元素浓度,估算了18种器官、组织和全身的负荷量。本文还从辐射防护角度,将本文所得结果与ICRP参考人参数I、yengar的估算值等进行了比较。

不同产地商陆中25种元素的波浪式分布(英文)

目的 研究从九个不同产地采集的中药商陆中Be ,Cd ,Ce,Cr,Cu ,Dy ,Er,Eu ,Gd ,Ge ,Ho ,La,Lu ,Mo ,Nd ,Pb ,Pr,Sm ,Sr,Tb ,Tl,Tm ,Y ,Yb ,Zn等 2 5种无机元素的分布规律。方法 采用湿法消化处理样品 ,在优化条件下用电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)法同时测定 2 5种元素。结果 ICP MS测定商陆中 2 5种元素的检出限为 0 0 0 3～ 0 .71ng·mL- 1 ,回收率为 88%～ 1 1 9%。相对标准差为 1 7%～ 1 3 3%。结论 商陆样品中的元素浓度随产地不同而存在明显差异 ;但不同产地的商陆中元素的归一化浓度呈非常类似的波浪式分布 ,商陆可能按照一定比例吸收元素 ,如果其他中草药也存在类似规律 ,则有可能为研究中草药的元素指纹图谱奠定基础。

肉豆蔻中重金属和农药残留量分析

目的:分析中药肉豆蔻药材中重金属和有机氯农药残留量,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:采用比色法测定总重金属含量,原子吸收法测定铅、镉、铜、砷的残留量,电感耦合等离子体质谱法测定汞的含量,气相色谱法测定有机氯农药六六六和滴滴涕残留量。结果:肉豆蔻药材中含总重金属小于100 mg·kg^(-1),其中铅、镉、砷、铜和汞的残留量分别为0.04～0.73,17.7×10^(-3)～85.4×10^(-3),0.01～0.09,11.0～13.5,0.06～0.34 mg·kg^(-1)。在所有样品中皆未检出滴滴涕;在某些样品中检出六六六,残留量为35.49～63.36μg·kg^(-1)。结论:肉豆蔻药材中含有一定量的重金属,其中,铜含量最高,其他重金属含量很低;10个样品中,4个样品的汞残留量稍超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)。所有样品中皆未检出滴滴涕,某些样品中检出六六六。