超声回流法提取酸枣仁皂苷A和B工艺

建立了一种利用超声回流法提取酸枣仁皂苷的新工艺,在单因素试验的基础上,固定超声功率为1 kW进行超声时间、溶剂体积分数、料液比3因素3水平的正交试验,试验中以酸枣仁中皂苷A和B总得率作为检测指标,并采用胶束电动毛细管色谱法测定皂苷A和B的得率。得到的最佳提取工艺条件为超声时间140 min、溶剂体积分数75%、料液比1 g∶12 mL,在该条件下酸枣仁皂苷A和B的得率为0.077 44%。将最佳工艺条件下得出的结果与同样条件下的超声提取和索氏提取(温度100℃)法进行比较,结果好于这2种方法,说明超声回流法是一种比较理想的提取酸枣仁皂苷的方法。

毛细管电泳-量子点间接激光诱导荧光检测5种食品防腐剂

以碲化镉量子点为荧光背景物质,建立了毛细管电泳-间接激光诱导荧光检测食品中对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠含量的方法,紫外吸收很弱的丙酸钠在本方法中显示为正峰,可被有效检出。研究了碲化镉量子点浓度、背景电解质浓度、pH值、分离电压对分析物峰高和迁移时间的影响。在最佳条件下,对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠在8.5min内得到分离,检出限分别为0.21,0.32,0.50,0.30和0.36mg/L,相对标准偏差分别为3.9%,2.1%,2.5%,1.9%和2.3%,平均加标回收率分别为96.8%,93.4%,96.3%,98.1%和99.1%。本方法的检出限及线性范围均优于文献报道结果,对食品中这5种防腐剂检测的结果与高效液相色谱法结果一致。

胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚

采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化。缓冲液组成为25mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)乙醇,pH值为9.5。在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20min内分离;线性范围分别为10～1 000,5.2～260,4.5～225mg/L;检出限分别为1.10,0.29,0.43mg/L;平均加标回收率分别为98.8%,98.8%,100.7%。该方法可满足何首乌中二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚的测定要求,可作为何首乌药材的质量控制方法。

非水胶束电动毛细管色谱在线富集测定果蔬中克百威和甲萘威残留(英文)

建立基于非水胶束电动毛细管色谱在线富集技术测定蔬果中克百威和甲萘威残留的新方法。对影响分离和富集效果的缓冲液参数、分离电压和进样时间进行优化。运行缓冲溶液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠、30mmol/L乙酸钠的甲酰胺-乙腈(85:15,V/V)溶液,表观pH值为9.4;分离电压20kV;进样时间150s。在此优化条件下,克百威和甲萘威的富集倍数分别为678和758倍;检出限分别为31μg/L和7.9μg/L;6次重复测定的峰面积相对标准偏差为2.47%、1.76%;平均加标回收率为80.4%～96.2%和92.5%～104.1%。以上结果表明该方法具有良好的灵敏度和重现性,可用于果蔬中该两种农药残留的检测。