液相色谱-稳定同位素比值质谱法测定针叶樱桃粉中抗坏血酸的碳稳定同位素比值

该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。

氮肥种类对番茄δ^(15)N值的影响

在番茄生长过程中施加不同种类氮肥,并在固定时间取土壤、肥料、植株及果实样品,通过上述样品的氮稳定同位素比率特征研究氮肥种类对番茄δ15N值的影响。结果表明,氮肥种类对番茄果实δ15N值具有显著影响,施入化学氮肥的番茄果实中δ15N值会显著低于未施化学氮肥的番茄果实;相同氮肥条件下,时间因素对番茄δ15N值差异影响不显著;番茄植株(叶和茎)的δ15N值始终大于同株果实的δ15N值,与时间和氮肥种类无关;同时,植物样品的δ15N值一般高于土壤或肥料的δ15N值。植物δ15N值可以作为判断蔬菜在种植过程中是否施入化肥的指标,为区分有机和常规蔬菜提供理论和技术支持。

橙汁中总糖和果肉的δ^(13)C测定及应用

稳定碳同位素分析是食品质量鉴别和产地溯源的有效手段。本工作结合分离技术,建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)测定橙汁中总糖和果肉δ13C的方法,并研究了天然橙汁与模拟造假橙汁中总糖和果肉的碳同位素特征差异。实验结果表明,本方法不会导致同位素分馏,且标准偏差仅为0.1‰;初步研究证明,橙汁总糖与果肉的δ13C相近,而与甘蔗糖的δ13 C差异明显,因此,以橙汁果肉作为内标物质鉴别橙汁中的C4植物糖是可行的。

气相色谱-同位素质谱(GC-C-IRMS)测定饮料酒中乙醇^(13)C/^(12)C比值方法研究

建立了以有机溶剂稀释法为前处理方法测定饮料酒中乙醇碳稳定同位素比率的气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法(GC-C-IRMS)。通过条件优化,在将乙醇稀释至8 g/L并采用Wax色谱柱进行有效分离后,可实现对乙醇中碳同位素比值的有效测定。结果表明,该法操作简便,稳定性好,准确度高,可为通过乙醇同位素比值差异实现饮料酒的真实性鉴别提供技术方法。

发酵乙醇中^(13)C/^(12)C分布的影响因素研究

乙醇的碳稳定同位素组成(13C/13C,δ13C)对饮料酒的真实性鉴别具有重要意义。实验研究发现,乙醇δ13C比发酵原料偏负,且偏负程度随δ13C的变小而增大,但二者呈现显著正相关(R2=0.997);正交试验结果显示,对于乙醇δ13C变化影响较大的发酵条件依次为发酵温度(20~30℃),糖浓度(60~200 g/L)和酵母种类,而初始p H值(4.0~5.0)的影响最小,但F检验表明,4种因素对乙醇δ13C的影响均不显著。本研究为今后应用δ13C识别乙醇的原料来源奠定了应用基础。

梨白兰地中乙醇碳同位素分布特征研究

利用元素分析-稳定同位素比值质谱仪测定梨白兰地原料的糖中δ13C,发酵后用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法分析乙醇中碳稳定同位素比值(δ13C)。结果显示梨的糖中δ13C值分布在-27‰^-25‰,而发酵后的乙醇δ13C集中在-30‰^-27‰,且糖与乙醇的δ13C具有良好的线性正相关关系(R2=0.98);白兰地精馏过程中乙醇出现反蒸汽压分馏效应,但酒体部分(50%vol^80%vol)δ13C值波动较小,重现性较好,且与发酵醪中的δ13C值较一致。模拟实验表明,乙醇δ13C值与玉米酒精含量和蔗糖含量成正相关关系,发酵前添加蔗糖和玉米酒精均会改变产品中乙醇δ13C值,因此碳稳定同位素技术可作为检测白兰地中C4来源的酒精或发酵前C4植物糖掺假的鉴别手段。

饲料对牛乳的碳稳定同位素比值的影响(英文)

通过等电点沉淀与离心分离牛乳中的酪蛋白和脂肪,采用元素分析-串联稳定同位素比值质谱法(EA-IRMS)测定牛乳组分的δ13 C值。经验证,该方法具有良好的准确性和重复性,牛乳及其各组分δ13 C值测定精度标准偏差(SD)均小于0.1‰(n=5)。对不同牛乳中δ13 C值进行比较表明,饲料组成直接影响牛乳中的碳稳定同位素组成。以玉米为主要饲料的奶源地牛乳中δ13 C值均高于-17.6‰,若饲料中含有羊草和苜蓿会使牛乳的δ13 C值相对偏负。购自不同地区的市售乳样品δ13 C值具有不同特点,中国市售乳样品的δ13 C值与一些发达国家样品的δ13 C值具有显著差异。研究结论验证了牛乳δ13 C值在牛乳溯源中的作用,为稳定同位素分析技术在牛乳真实性溯源的应用积累了数据与理论基础。

酱油中内源性苯甲酸本底含量调查与溯源分析

对酱油中内源性苯甲酸的本底值进行调查及溯源分析。所有生产跟踪样品均采自生产企业,其中酱油原油以及零添加酱油中苯甲酸检出率为100%,含量范围为7.52~17.09 mg/kg,均值为12.72 mg/kg;零添加酱油预售品和零添加酱油中苯甲酸含量均值分别为13.15 mg/kg和13.31 mg/kg。对酱油生产过程中苯甲酸含量以及苯甲酸δ13C值跟踪分析表明,酱油中苯甲酸主要来源于原料带入,由于苯丙氨酸降解所致,货架期期间苯甲酸含量呈增加趋势,平均年增加率为14.26%、年增加量为1.80 mg/kg。市售不同厂家的常规酱油和零添加酱油中苯甲酸含量差异较大,零添加酱油中苯甲酸含量均值为13.38 mg/kg,与生产跟踪结果一致。本研究阐明了酱油中内源性苯甲酸本底值与生成途径,将为零添加酱油的市场监管提供基础数据。

高粱中氮同位素丰度的测定和应用

为研究不同肥料对高粱中氮稳定同位素丰度的影响,采用稳定同位素质谱法测定高粱中氮同位素比值,并对有机和常规两种农业体系种植的高粱果实进行同位素分析。结果表明:高粱δ15 N值与高粱生长过程中所施的肥料密切相关;施有机肥的高粱δ15 N值普遍高于施化肥的高粱,因此δ15 N值可作为鉴别有机高粱和常规高粱的重要参考要素。该方法可对有机高粱酿造的白酒和其他高粱酿造的白酒进行鉴别和区分,以维护企业和消费者的合法权益。

水中δ^(18)O在全汁葡萄酒鉴别中的应用研究

研究采用Gasbench联用同位素质谱仪(Gasbench-IRMS)检测了3个不同品种葡萄汁在实验室模拟发酵前后水中δ18O,结果表明,发酵前后水中δ18O变化小于0.1‰;掺入外源水后,其水中δ18O呈现明显且良好的线性负相关变化,预测模型能够判断至少10%的掺水量,且与实际掺水量的误差在±1%左右。水中δ18O可以作为鉴别葡萄酒是否添加外源水的客观指标。不同产区葡萄汁样本水中δ18O存在较大差异,能够作为葡萄酒产地鉴别的有效依据。结果证明了稳定同位素技术能够作为葡萄酒真实性鉴别的有效手段,通过建立各产地品种葡萄汁的δ18O同位素数据库,为全汁葡萄酒及产地葡萄酒鉴定方法和标准的建立提供技术支撑。

基于三维模型直接生成二维视图的方法研究

对Auto CAD中由三维模型生成二维视图,从三个方面进行了阐述,概要地阐述了在第一角生成基本视图及轴测视图的要点;很好地解决了生成剖视图中剖面线存在的问题及视图之间的对齐方式等难点问题。对几种生成视图命令进行了分析比较,找出最佳方法。为工程技术人员从三维模型快速方便地生成各种二维视图,从而将模型输出为标准的工程图纸提供了依据,可大大提高设计效率。

散养与笼养鸡蛋中稳定碳氮同位素特征研究

建立了元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS)联用测定鸡蛋各组分的碳氮稳定同位素组成的方法,并初步探究了散养与笼养蛋鸡生产的鸡蛋的碳氮稳定同位素分布特征。结果表明:利用该方法测定鸡蛋各组分(蛋清、蛋黄、蛋壳膜)的碳氮同位素组成具有良好的重复性,SD值均不高于0.2‰(n=6);鸡蛋各组分的碳氮同位素组成存在差异,各组分δ13 C值从大到小的顺序依次为蛋壳膜>蛋清>蛋黄,各组分δ15 N值从大到小的顺序依次为蛋黄>蛋清>蛋壳膜,与δ13 C值的变化规律相反;各组分δ13 C值之间呈线性相关(R2分别为0.768,0.761,0.640),各组分δ15 N值之间也呈线性相关(R2分别为0.862,0.875,0.711)。对比散养和笼养生产的鸡蛋,散养鸡蛋蛋清中δ13 C和δ15 N值的分布范围分别为-18.00‰^-14.97‰,3.02‰~4.37‰;笼养鸡蛋蛋清中δ13C和δ15 N值的分布范围分别为-18.96‰^-15.98‰,1.66‰~2.68‰。可见,结合δ13 C和δ15 N值,能够有效地区分散养与笼养鸡蛋。

花生油生产过程中稳定同位素变化规律及影响因素研究

花生油的稳定同位素特征研究是该技术应用于花生油掺假检测的基础,为探究花生油生产过程中碳、氢、氧的稳定同位素比值变化规律及其受产地、年份的影响,本试验收集了3个年份6个省份的花生样品,利用稳定同位素比值质谱仪(IRMS)测定油脂中3种元素的稳定同位素比值(δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O)。结果表明,不同产地花生样品中,油脂的δ^(13)C、δ^(2)H和δ^(18)O值均不相同。以δ^(13)C为例,平均值由大到小依次为湖北>辽宁>广东>山东>河南>江苏,部分省份之间差异显著(P<0.05);因年份不同油脂稳定同位素特征也存在差异。另外,研究结果表明不同生产阶段的油脂中稳定同位素特征几乎一致,加工工艺的差异未改变油脂的稳定同位素分馏。可见,油脂中保留了花生的稳定同位素特征。本研究结果为花生油掺假检测技术研究提供了理论基础与应用可行性。

液相色谱-稳定同位素比值质谱测定燕窝中唾液酸的碳稳定同位素比值

该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ^(13)C值测定的影响,优化后的色谱条件:采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm,8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H_(2)O)+10%D(pH_(2)的H_(2)SO_(4))洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ^(13)C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ^(13)C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特征显著。可检测到燕窝中的非法掺入市售唾液酸比例最低为10%。该方法的建立可为后续鉴别燕窝制品外源添加唾液酸提供基础。

消费者酱油购买决策影响因素调查研究

为了解消费者对酱油的基础认知,研究影响其购买决策的因素,通过线上问卷的方法展开调查,对收集的612份有效问卷进行数据统计分析。结果显示:影响因素依次是品牌口碑、酱油等级、添加剂情况、原料情况和价格;产品认证正向影响消费者购买决策。消费者对标签之外的信息诉求依次是原料或产品检测报告、原料情况和添加剂使用情况。研究结论有助于酱油生产企业深入了解消费者需求和喜好,对酱油产品设计和消费者教育有实践意义。

种属特异性PCR法鉴别罐头食品中猪、牛、羊、鸡、鸭源性成分

建立适用于肉类罐头等长时间高温加工食品中猪、牛、羊、鸡、鸭5种动物源成分种属特异性PCR鉴别方法。通过使用猪、牛、羊、鸡、鸭的种属特异性引物,对5种动物的总DNA模板进行PCR扩增,得到分别为212、147、202、131、201 bp的扩增产物,将测序结果在美国国家生物技术信息中心(US National Center for Biotechnology Information,NCBI)进行BLAST比对确认实验的准确性,并对市售罐头样品进行检测。该方法5种动物引物种属特异性良好,对猪、牛、羊、鸭源性成分的检测灵敏度可达1%,对鸡源性成分的检测灵敏度为2.5%。在对市售肉类罐头样品的检测中,6.6%样品与标签标注结果不符。该方法操作简便,成本低,结果准确可靠,可广泛用于肉类罐头食品和长时间高温加工食品中猪、牛、羊、鸡、鸭5种动物源成分的鉴别,具有十分广泛的实际应用价值。

核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法。结果表明,该方法的检出限为0.38 g/L(信噪比(RSN)=3),定量限为1.25 g/L(RSN=10);在5.00~35.00 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2大于0.999;加标回收率在91.94%~105.10%范围区间;日内精密度在0.65%~1.40%范围区间;日间精密度在1.40%~1.80%范围区间。对市售不同乳制品中酪蛋白含量进行检测,该方法与GB 31638—2016《酪蛋白》测定结果误差在±5%以内,满足方法可行性对比分析验证要求。该方法相比常规方法样品前处理简单、定量准确性高,大大缩短了检测时间,且有更广泛的适用性,满足乳制品中酪蛋白快速定量检测的要求。

核磁共振波谱法测定牛奶中乳糖的含量

以胺酰胺和柠檬酸分别作为定量外标和内标,建立了一维核磁共振氢谱(;H NMR)法定量检测牛奶中乳糖的含量。结果表明,该方法的检出限为0.05 g/L(S/N=3),定量限为0.2 g/L(S/N=10);在质量浓度0.05~25.60 g/L范围内线性关系良好(R;=0.99);外标法平均加标回收率为95.2%,日内精密度与日间精密度(relative standard deviation,RSD)分别为0.58%和0.56%;内标法平均加标回收率为97.6%,日内与日间RSD分别为0.42%和0.94%;内标和外标法的日内和日间RSD均小于1%,说明^(1)H NMR测定方法重现性好;对市售多种不同种类牛奶基质中乳糖含量进行检测发现,^(1)H NMR与国标GB 5413.5—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差偏差在±5%以内,满足方法可行性验证要求。该方法相比于国标方法,简化了样品的前处理操作步骤,提高了检测效率和灵敏度,适用于牛奶中乳糖含量的快速定量检测,可广泛应用于牛奶质量控制和掺假鉴别。

计算机辅助设计上机实验探讨

计算机辅助设计课是机设专业的一门实践性极强的基础课。需安排大量的时间上机,才能使学生巩固所学知识。目前,由于受设备条件的限制,学生上机的机会很少。本门课总共安排了5个实验,包括两次上机计算,重点是“AUTO CAD”微机绘图的三次上机,如何在较短的时间内,让学生掌握基本的绘图指令,绘制出一张轴类零件图,本文结合三年来的工作实践,谈几点体会。

对AutoCAD自动追踪功能的教学探讨

用AutoCAD绘制工程图,主要存在精度和效率的问题,而如何引导学生在绘图中快速精确捕捉已有的点与指定新点,是提高课堂教学效果和教学效率的关键所在。本文就AutoCAD捕捉功能,特别是新增自动追踪功能,结合教学实践进行了高度概括和归纳,并在典型的图例中对Auto-CAD自动追踪功能方面作了分析和探讨。