竹叶石膏颗粒制备及质量评价

目的:优化竹叶石膏颗粒提取和成型工艺,并进行质量评价。方法:采用正交试验优选竹叶石膏颗粒的最佳提取工艺;采用Box-Behnken响应面法优化竹叶石膏颗粒最佳成型工艺;建立特征图谱,以薄层鉴别(TLC)和含量测定进行质量评价。结果:竹叶石膏颗粒的最优提取工艺为:加6倍量水,煎煮3次,每次1 h;竹叶石膏颗粒最优成型工艺为:糊精为辅料,药辅比1∶1,乙醇浓度80%,乙醇用量为药粉和辅料总量的0.25倍;特征图谱共确定5个特征峰;建立了竹叶石膏颗粒中人参、甘草、生姜的薄层鉴别方法,并测定其中荭草苷、异荭草苷、甘草苷、甘草酸的含量。结论:该研究建立的提取、成型工艺稳定可靠,颗粒质量一致性良好,可用于竹叶石膏颗粒的质量评价。

酒赤芍炮制工艺优化及其体外抗凝血作用考察

目的:优化酒赤芍炮制工艺,并考察其体外抗凝血效果。方法:以氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸和水溶性浸出物的含量为考察指标,通过层次分析法(AHP)、指标相关性的指标权重确定方法(CRITIC)以及两者的混合加权法确定各指标的权重系数并计算综合评分,然后采用Box-Behnken响应面法优化酒赤芍的闷润时间、炒制时间和炒制温度等参数,再采用体外抗凝血实验对按最优炮制工艺所制备的酒赤芍进行初步药效学考察。结果:采用AHP-CRITIC混合加权法确定芍药内酯苷、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、水溶性浸出物的权重系数分别为0.2339、0.1317、0.1833、0.0789、0.3723。酒赤芍的最优炮制工艺为闷润时间35min、炒制时间20min、炒制温度120℃。体外抗凝血实验结果显示,生赤芍和酒赤芍均能显著延长小鼠血浆的凝血酶时间、凝血酶原时间、活化部分凝血活酶时间,且酒赤芍的作用显著优于生赤芍(P<0.05)。结论:优化所得酒赤芍的炮制工艺稳定、可行;按此工艺所制酒赤芍的体外抗凝血作用较生品更好。

基于色差原理分析黄芩化学成分含量与色度相关性

目的通过测定黄芩粉末的色度及有效成分黄芩苷的含量,将代表颜色与代表质量的内在含量指标值相关联,探讨黄芩药材化学成分与色度之间的相关性,为中药黄芩的等级标准及质量评价提供理论依据。方法利用色差仪对黄芩粉末进行测定,以2015年版《中华人民共和国药典》中黄芩含量测定项下方法,采用高效液相色谱(HPLC)进行测定,通过SPSS 21.0软件进行统计分析,同时结合药材内部物质成分含量测定结果,对二者间相关性进行研究分析。结果黄芩中黄芩苷含量与a*(代表颜色红绿色度)、b*(代表颜色黄蓝色度)存在极显著正相关关系(P<0.01),表明在一定程度上a*、b*值越大,黄芩苷含量越高;而黄芩苷含量与L*(代表颜色明暗)存在极显著负相关关系(P<0.01),表明在一定程度上,L*值越小,黄芩苷含量越高。结论黄芩外观颜色与有效成分黄芩苷含量相关,且颜色深棕黄色的黄芩,黄芩苷含量较高,质量相对较好。通过色差仪的测定可初步快速判断黄芩药材的有效成分含量,为黄芩药材等级划分及制订药材的质量标准提供参考依据,并且在其生产及商品流通等方面也具有一定的指导意义。

基于ISSR标记的北苍术种质资源亲缘关系分析

为分析所收集北苍术种质资源亲缘关系和遗传多样性,从100条ISSR引物中筛选出10个多态性引物进行PCR扩增,利用Popgene 1.32软件计算遗传多样性指数,且运用Ntsys的非加权平均距离法(UPGMA)进行聚类分析,对22个不同来源的北苍术种子个体间亲缘关系和遗传多样性进行研究。结果表明,ISSR试验共得到246个清晰位点,其中224个位点具有多态性,总的多态性比率为91.06%。北苍术种子的观测等位基因数为1.9106±0.2859、有效等位基因数为1.421 7±0.340 9、Nei’s基因多样性指数为0.256 1±0.172 5、Shannon’s信息指数(I)为0.395 9±0.230 6。亲缘关系分析表明,北苍术种质资源的遗传多样性非常丰富,这为其遗传育种、种质资源评估及品种鉴定提供理论基础。

基于指纹图谱和化学计量法的生地黄药材质量评价研究

目的:建立生地黄的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学方法对其进行质量评价研究。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB⁃C18(250 mm×4.6 mm 5μm)柱;流动相:0.1%磷酸溶液⁃乙腈,梯度洗脱;检测波长:334 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL,建立20批生地黄样品的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行质量评价。结果:建立的生地黄指纹图谱确定16个色谱峰,20批生地黄样品与对照图谱的相似度均≥0.957,聚类分析和主成分分析均将20批样品分为2类,且分类结果一致。偏最小二乘判别分析筛选出4个质量差异标志性成分。结论:建立的生地黄质量评价方法简单易行、准确性高,稳定性和重复性良好,结果可靠,可全面评价生地黄药材质量。

赤芍酒制前后化学成分差异及镇痛作用研究

目的探讨赤芍酒制前后化学成分的差异及镇痛作用。方法利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术对酒制前后赤芍的化学成分进行分析。将Wistar大鼠随机分为空白组、模型组、阳性对照组(布洛芬0.072 mg/g)和赤芍低、高剂量组(0.005、0.01 mg/g,以生药量计)以及酒赤芍低、高剂量组(0.005、0.01 mg/g,以生药量计),每组6只,通过苯甲酸雌二醇联合缩宫素诱导大鼠痛经模型,记录大鼠末次给药后的扭体潜伏期,检测子宫组织匀浆中前列腺素F_(2α)(PGF_(2α))、孕酮、一氧化氮(NO)、β-内啡肽的含量。结果赤芍与酒赤芍在正、负离子模式下均鉴定出60个相同的化学成分。赤芍酒制后,除芳樟醇、pedunculagin、丁香酸等7个成分含量有所升高以外,其他成分含量均有所降低。与模型组比较,各给药组大鼠的扭体潜伏期(除赤芍低剂量组外)均显著延长(P<0.05),子宫组织匀浆中PGF_(2α)(除赤芍低剂量组外)均显著降低,孕酮(除赤芍低、高剂量组外)、NO(除赤芍低、高剂量组外)、β-内啡肽含量均显著升高(P<0.05)。结论酒赤芍对痛经模型大鼠的镇痛效果优于赤芍生品,这可能与赤芍酒制后芳樟醇、pedunculagin、丁香酸等7个成分的含量升高有关。

当归六黄汤本草考证及物质基准的制备工艺研究

目的对经典名方当归六黄汤进行全面考证,并进行现代工艺转化,为其进一步开发应用提供理论依据。方法通过查阅大量医药典籍以及文献资料,对经典名方当归六黄汤进行全面考证,采用高效液相色谱法建立指纹图谱评价方法,以出膏率、浸出物含量以及指纹图谱相似度作为评价指标,对现代工艺转化进行验证,并考察制备工艺的稳定性与可行性。结果所用药材均为药典收录品种,制备工艺为当归、生地、熟地、黄芩、黄连、黄柏各2.58 g,黄芪5.16 g,粉碎为粗粉,加水400 mL,武火煮沸转文火煎煮至煎液200 mL,约20 min,滤过,经真空冷冻干燥72 h,得当归六黄汤物质基准。电陶炉工艺转化中出膏率、浸出物含量以及指纹图谱相似度均无显著差异,且制备方法经工艺验证稳定、可行。结论通过医药典籍对经典名方当归六黄汤进行全面考证,将古籍文字描述转向客观数据化,并完成现代工艺转化以及工艺验证,为当归六黄汤的进一步开发研究提供科学理论依据。

化学成分结合外观性状的赤芍质量等级标准研究

目的:建立同时测定赤芍中成分含量的方法,并分析化学成分与色度值、外观性状(根长度、直径)的相关性,探讨传统规格等级划分方法的合理性。方法:采用HPLC法测定儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、没食子酸、芍药内酯苷5个成分的含量;游标卡尺测量根长度、根直径;色差仪测定断面、表皮的颜色,以其为指标考察赤芍的外观性状特征;通过SPSS 21.0软件分析化学成分含量与外观性状的相关性,并进行聚类分析,建立赤芍的质量等级划分标准。结果:没食子酸的含量与色度值L^(*)、a^(*)、b^(*)呈极显著负相关(P<0.01),儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷的含量与之呈极显著正相关(P<0.01),而各成分含量与根直径、根长度无显著相关性;21批赤芍样品可聚为2类。结论:该方法可同时测定赤芍中成分的含量;颜色越亮越红的赤芍样品中儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷含量越高,没食子酸含量越低,而根直径、根长度与各成分含量无相关性。