中药大蓟化学成分的研究

从大蓟的50%乙醇提取物中分离得到2个木脂素:(-)2-(3′-甲氧基-4′-羟基-苯基)-3,4-二羟基-4-(3″-甲氧基-4″-羟基-苄基)-3-四氢呋喃甲醇(1)和络石苷(2),以及另外6个化合物:蒙花苷(3)、柳穿鱼叶苷(4)、粗毛豚草素(5)、芹菜素(6)、咖啡酸(7)和对-香豆酸(8)。本文首次在蓟属植物中发现木脂素类成分,化合物7也为首次从本植物中分离得到,通过体外玻片法对化合物1～8进行凝血活性测定,发现化合物3、4具有一定的促凝血作用。

HPLC测定海风藤药材中海风藤酮的含量

建立了HPLC法测定海风藤药材中海风藤酮含量的方法,采用Hypersil ODS2柱（4.6×250mm,5μm）,甲醇-水（70∶30）为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长280nm;海风藤酮在116~1160μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=4561.1X-10927（r=0.9994）,平均回收率为99.83%,RSD=1.08%（n=6）。用本方法测得海风藤酮在风藤、石南藤和山蒟中的含量分别为0.25%,0.0057%和0.0014%。

RP-HPLC法测定椭圆叶花锚和花锚中异龙胆黄素的含量

建立了用RP-HPLC法测定花锚属(Halenia genus)植物中异龙胆黄素含量的方法,采用Kromasil C18柱(4.6×300mm,5μm),甲醇-水(65:35)为流动相,流速为1.5mL/min;检测波长215nm;异龙胆黄素在20~500μg/mL范围内线形关系良好,回归方程为:Y=175.7X-178.92(R=0.9997),平均回收率为99.57%,RSD=1.20%(n=5)。用本方法测得椭圆叶花锚(Halenia elliptica)中异龙胆黄素的含量为20.46μg/g,花锚(Halenia corniculate)则为4.44μg/g;花锚中的异龙胆黄素是首次被检测到。

离子色谱法检测单硝酸异山梨酯片剂中硝酸盐和亚硝酸盐残留

目的建立离子色谱法测定单硝酸异山梨酯片剂中硝酸盐和亚硝酸盐的残留。方法采用20 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,以Dionex IonPac ASⅡ-HC(4 mm×250 mm)色谱柱以及Dionex IonPac ASⅡ-HC(4 mm×50 mm)保护柱进行分离,流速为1.0 mL·min^-1,ASRS 300 4-mm型连续自动再生阴离子抑制器和电导检测器抑制并检测,抑制电流为50 mA,电导池温度为30℃,进样量为25 μL。结果硝酸根离子、亚硝酸根离子与其他成分的分离度良好,硝酸根离子与亚硝酸根离子均在0.1~20 μg·mL^-1与测定值线性关系良好,其检测限均为0.01 μg·mL^-1,定量限均为0.03 μg·mL^-1,平均回收率分别在91.7%~97.9%和93.5%~96.6%。结论本方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,适用于单硝酸异山梨酯片剂中硝酸盐和亚硝酸盐的检测。

石南藤中木脂素和新木脂素成分的研究

目的:对石南藤的化学成分进行研究。方法:采用各种色谱技术进行分离纯化,并利用理化常数和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从石南藤50%乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位分离并鉴定了9个化合物,其中包括1个木脂素(-)-gal-belgin(1)和8个新木脂素:玉兰脂B(2),山蒟素D(3),(+)-licarin A(4),海风藤酮(5),南藤素(6),山蒟素C(7),山蒟素B(8),(+)-burchellin(9)。结论:化合物1,3,4,8,9为首次从该植物中分离得到。