顶空-气相色谱法测定注射用美洛西林钠中的微量二硫化碳

目的建立注射用美洛西林钠中微量CS_(2)的顶空-气相色谱测定方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)毛细管柱,进样口温度为160℃;起始温度为40℃,维持5 min,再以60℃/min的速率升温至160℃,维持8 min;火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200℃,燃烧室温度为125℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为30 min。结果CS_(2)在0.04~0.8μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈二次方曲线关系,检测限(LOD)为0.01μg/mL;12家生产企业的157批次样品中87批次样品检出CS_(2),33批次含量超过拟定限度(3.2μg/g),样品中CS_(2)主要由胶塞迁移而来。结论该方法重现性好,准确度高,可用于对本品中微量CS_(2)的检测,为注射剂药品生产企业选择适宜的胶塞提供了质量依据。

程度相似度结合聚类分析在金银花药材质量评价中的应用

目的:采用程度相似度算法,并结合聚类分析对金银花药材的质量进行评价。方法:建立金银花指纹图谱。对35批金银花样本,计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度,并进行聚类分析。结果:程度相似度和聚类分析相结合评价金银花药材,判断结果符合实际情况。结论:该方法准确、可行,可作中药质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。

高效液相色谱手性固定相法拆分和测定乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体

建立了高效液相色谱手性固定相法拆分和测定乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体的方法。考察了CuSO4溶液浓度和异丙醇比例对乳酸对映体和左氧氟沙星分离情况的影响。采用Phenomenex 3126(D)-Penicillamine手性色谱柱,优化流动相为2.5 mmol/L CuSO4溶液-异丙醇(体积比为93∶7),乳酸对映体达到基线分离。以L-乳酸锂和水解后的D-乳酸为标准品,解决了直接采用乳酸为标准品导致测定结果有偏差的问题。L-乳酸和D-乳酸在20~400μg/mL范围内线性良好,相关系数R^(2)分别为09999和0.9998。重复性实验得到的相对标准偏差(RSD)为0.7%~0.8%,回收率为98.77%~100.1%(RSD≤1.0%),准确度和精密度良好。该方法简便,适用于乳酸左氧氟沙星中乳酸对映体含量的测定。

RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸金霉素有关物质方法研究

目的 建立准确可靠的RP-HPLC梯度洗脱法用于测定盐酸金霉素原料药有关物质。方法 采用Ultimate XB-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以高氯酸-水-二甲基亚砜(16∶934∶525)(pH<2.0)、乙腈、甲醇分别作为流动相A、B、C,进行梯度洗脱;柱温为45℃;检测波长为280 nm;流速为0.8 mL/min。结果 与《中国药典》2020年版相比,检出杂质多2个,盐酸金霉素与11个已知杂质分离度良好。13批样品均检出6个已知杂质,除盐酸四环素、4-差向金霉素外,还检出杂质B、E、J、L,其中杂质B、E为主要其他杂质。结论 该方法适用性好、专属性强,可真实反映盐酸金霉素有关物质状况,为其质量控制提供方法支撑。

HPLC-一测多评法同时测定大青叶中6种抗肿瘤活性成分的含量

目的:建立同时测定大青叶中6种抗肿瘤活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL。以木犀草苷为内标,分别计算其与尿苷、腺苷、金丝桃苷、7-甲氧基香豆素、芹菜素的相对校正因子(RCF),通过RCF计算大青叶中上述5种抗肿瘤活性成分的含量,同时采用外标法测定这6种成分的含量,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果:尿苷、腺苷、木犀草苷、金丝桃苷、7-甲氧基香豆素、芹菜素进样量检测线性范围分别为0.122 6~4.902、0.063 4~2.534、0.032 7~1.309、0.038 2~1.527、0.032 3~1.291、0.052 5~2.098μg(r≥0.999 1);检测限分别为3.06、1.58、0.82、0.96、0.81、1.31μg/mL,定量限分别为10.21、5.28、2.73、3.18、2.69、4.37μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2%(n=6);加样回收率为96.45%~99.14%(RSD为0.8%~1.6%,n=6)。尿苷、腺苷、金丝桃苷、7-甲氧基香豆素、芹菜素的RCF分别为0.197、0.413、0.732、0.825、0.587。在不同试验条件下,RCF重现性良好。采用一测多评法和外标法的含量测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简单快捷、结果准确可靠,可用于大青叶中尿苷、腺苷、木犀草苷、金丝桃苷、7-甲氧基香豆素和芹菜素6种抗肿瘤活性成分含量的同时测定。

HPLC法同时测定白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸6种有机酸类成分的含量。方法:采用Waters XTERRA?MS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;变波长检测。结果:对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸的线性范围分别为0.0399~1.996μg、0.0616~3.082μg、0.0416~2.080μg、0.0623~3.116μg、0.0292~1.458μg、0.0350~1.752μg(r≥0.9996),平均加样回收率为97.83%~101.04%,RSD<2.00%。结论:该方法准确、简单,可用于白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量测定。

一测多评法测定蒌蒿药材中10种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定蒌蒿药材中10种成分的含量。方法:以白藜芦醇为内参物,建立白藜芦醇与绿原酸、咖啡酸、芦丁、毛蕊花糖苷、7-甲氧基香豆素、肉桂酸、槲皮素、木犀草素和异鼠李素的相对校正因子,计算各成分的含量。同时采用外标法测定这10种成分的含量,比较两者之间的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:采用一测多评法和外标法测定的结果无显著差异。结论:该方法准确度高、回收率好,可用于蒌蒿药材中多成分的质量评价。

一测多评法测定紫花地丁中6种黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定紫花地丁中6种黄酮类成分的含量。方法:以槲皮素为内参物,建立槲皮素与金圣草素、香叶木素、木犀草素、山柰素、芹菜素的相对校正因子(RCF),分别采用QAMS法和外标法(ESM)测定6种黄酮类成分的含量,比较二者的差异。结果:槲皮素与金圣草素、香叶木素、木犀草素、山柰素、芹菜素的RCF分别为0.2356、0.5838、0.4791、1.7367、0.5911,RSD<2.50%,ESM与QAMS测定结果无显著差异。结论:以槲皮素为内参物同时测定金圣草素、香叶木素、木犀草素、山柰素、芹菜素含量的一测多评方法,可用于紫花地丁中6种黄酮类成分的定量分析。

注射用红花黄色素治疗稳定型心绞痛临床观察

目的:观察注射用红花黄色素对稳定型心绞痛的治疗作用。方法:将120例稳定型心绞痛病人随机分为红花黄色素治疗组(治疗组)和常规治疗组(对照组),观察时间为14d,观察两组治疗前后临床症状、心电图等变化。结果:治疗组心绞痛疗效、心电图变化的总有效率分别为91.67%、83.33%,对照组心绞痛疗效、心电图变化的总有效率分别为81.67%、75.00%。结论:注射用红花黄色素能显著改善稳定型心绞痛病人的临床症状。

蒌蒿抗肿瘤作用活性部位的筛选

目的采用体内外抗肿瘤实验方法 ,筛选蒌蒿抗肿瘤活性部位。方法以95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、水饱和正丁醇提取,得不同的提取层。用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法筛选出对人肝癌细胞(Hep G2)细胞有良好增殖抑制作用的活性部位,并通过荷瘤小鼠模型考察活性部位对实体瘤生长的影响。结果蒌蒿的乙酸乙酯层对细胞增殖有显著的抑制作用,在10 g/L浓度时对细胞增殖抑制率为15.64%,当浓度为1000 g/L时对细胞增殖抑制率高达78.21%,其作用随着质量浓度的增加而增强。蒌蒿的乙酸乙酯层也对荷瘤小鼠有显著的抑制作用,当浓度为400 mg/kg时,对小鼠Hep G2肉瘤的抑瘤率达71.63%。结论蒌蒿的乙酸乙酯层具有显著的体内、外抗肿瘤活性。

气相色谱法测定止汗搽剂中苯酚和乙醇的含量

目的：建立测定止汗搽剂中苯酚和乙醇含量的气相色谱法。方法采用HP-5毛细管柱（30m×0.53mm，5.0μm），载气为氮气，进样口温度220℃，FID检测器温度250℃；初始柱温90℃，保持6min，以20℃/min的速率升至170℃，保持7min；分流比10∶1；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。结果苯酚和乙醇的线性范围分别为0.0497～1.59mg/mL和0.0753～2.41mg/mL，回归方程分别为A=5869C-73.487（r=0.9998）和A=2561.6C-9.5617（r=0.9999）。苯酚和乙醇的平均回收率分别为102.8%（RSD=1.44%）和101.4%（RSD=1.45%）。结论该方法简便、快捷，灵敏度高，准确度好，可用于止汗擦剂中苯酚和乙醇的含量测定。

蒌蒿乙酸乙酯部位体外抗乙型肝炎病毒的实验研究

目的:研究蒌蒿乙酸乙酯部位体外抗乙型肝炎病毒(HBV)的作用。方法:蒌蒿药材用95%乙醇提取后,用乙酸乙酯萃取获得有效部位,作用于HBV-DNA转染的Hep G2.2.15细胞上。采用MTT法检测乙酸乙酯部位对Hep G2.2.15细胞的半数抑制浓度(IC50),用ELISA法观察乙酸乙酯部位对Hep G2.2.15细胞分泌HBs Ag和HBe Ag表达的抑制作用。结果:蒌蒿乙酸乙酯部位对Hep G2.2.15细胞有一定的细胞抑制作用,对Hep G2.2.15细胞分泌HBs Ag和HBe Ag表达有不同程度的抗原抑制作用。结论:蒌蒿乙酸乙酯部位有较强的抗乙型肝炎病毒作用。

HPLC法测定甲状腺片的含量及聚类分析

目的综合比较、评价甲状腺片的质量。方法运用高效液相色谱测定甲状腺片中3,3’,5-三碘甲状腺原氨酸和四碘甲状腺原氨酸的含量,并运用MATLAB软件对甲状腺片的质量进行聚类分析。结果含量测定与聚类分析相结合评价甲状腺片的质量,判断结果符合实际情况。结论该方法准确、可行,可作为甲状腺片的质量控制与评价的一种直观,合理、有效的技术手段。

乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱研究

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱,并对已知杂质进行毒性预测。方法参照《中华人民共和国药典》(2015年版)左氧氟沙星有关物质的检查方法对乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱进行研究,结合处方与工艺分析杂质来源及归属,研究处方中含金属络合剂对本品杂质的影响程度;同时采用ADME/T性质预测软件对已知的相关杂质进行毒理性质参数预测。结果乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液杂质谱中主要有8个杂质,4个降解杂质为杂质B、E、F、G和4个未知工艺杂质,制剂中检出杂质主要来源于原料,E为原料生产控制的关键杂质,G为制剂质量控制的关键光降解杂质,各杂质均存在不同程度的毒性。结论乳酸左氧氟沙星杂质谱的建立可为乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的一致性评价提供数据参考。

高效液相色谱法同时测定抗疲劳功能食品中4种功效成分的研究

目的建立高效液相色谱法同时检测抗疲劳类功能食品中红景天苷、淫羊藿苷、人参皂苷Rg1和葛根素4种有效成分的分析方法。方法样品中的待测组分经乙腈水溶液超声提取、过滤后,采用SHIFEIDO C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱流速为1.0mL/min;检测波长为203 nm;柱温为40℃,标准曲线法定量。结果4种化合物分离度良好,线性相关系数均大于0.9996,回收率为96.4%~103.7%,检出限为5.2~50.0μg/g,定量限为15.5~151.6μg/g。结论本方法简便、准确,可用于抗疲劳类功能食品中功效成分的检测。

GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中的15种邻苯二甲酸酯

建立盐酸金霉素眼膏中邻苯二甲酸酯类物质检测方法。用乙腈饱和正己烷溶解眼膏,再用正己烷饱和乙腈提取眼膏中的邻苯二甲酸酯类物质,采用GC-MS法检测定量。15种邻苯二甲酸酯检出浓度为0.03mg/kg。全部组分标准曲线相关系数均大于0.997,回收率平均值为71%～117%,回收率的RSD为0.8%～5.2%。该方法前处理简单快速、回收率较好,适用于眼膏中15种邻苯二甲酸酯的检测要求。

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中的依地酸二钠

目的 建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的测定方法。方法 样液中依地酸二钠经氯化铁衍生化后用HPLC检测。考察了离子对试剂浓度、磷酸盐浓度、水相pH、有机相比例以及衍生化试剂用量等对测定的影响。结果 优化的色谱条件为:C;色谱柱,流动相:50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈(90:10,V/V);流速:1.0 mL/min;检测波长:257 nm。该方法分析时间仅需10 min。结论 本方法前处理简单快速,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射用中依地酸二钠的质量控制。

GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃含量

目的建立盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱含量测定方法。方法盐酸金霉素眼膏经正己烷溶解后,用正己烷饱和乙腈多次萃取,浓缩后经GC-MS法检测,气相色谱采用DB-5MS毛细管柱,程序升温,进样口温度250℃,质谱采用电子轰击(EI)离子源,以选择反应监测(SIM)模式进行检测。同时从辅料来源及生产工艺上分析制剂中PAHs异常的主要原因。结果 16种PAHs在相应浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为0.3～20.0ng/mL,回收率为72%～118%,相对标准偏差(RSD)均小于2.5%,辅料凡士林的质量直接影响制剂的好坏。结论本法准确度高、灵敏度强,适用于盐酸金霉素眼膏中PAHs的检测,可为眼膏剂的质量控制与安全性评估提供数据参考。

满山香片的质量标准提高研究

目的:完善和提高满山香片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中满山香药材、山柰素和槲皮素进行薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法测定满山香片中山柰素的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(V∶V=47∶53),流速为1.0 ml/min,检测波长为365 nm(山柰素),进样量为10μl。结果:山柰素和槲皮素的薄层色谱图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;山柰素检测进样量在0.041 4~0.828 4μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%,加样回收率为95.50%~100.37%(RSD=1.80%,n=6)。结论:满山香片中满山香药材、山柰素和槲皮素的薄层色谱鉴别分离度好、专属性强;采用高效液相色谱法测定方中山柰素含量,操作方便,方法准确,重现性好,能更加有效地控制满山香片的质量。

中药中黄曲霉毒素检测与脱毒技术研究进展

中药在种植、采收、炮制加工、贮藏等各个环节都有可能出现黄曲霉毒素污染,不仅影响中药质量及药效,还会严重危害人体健康。这已成为影响中药安全问题的重要因素之一,严重制约了我国中药现代化发展进程。因此,加强中药中黄曲霉毒素污染研究十分必要。该研究对中药中对黄曲霉毒素的国内外限量标准、黄曲霉毒素检测技术及降解脱毒技术进行了归纳总结,以期为解决黄曲霉毒素污染问题、保障中药质量提供思路。