HPLC法同时测定甘草指纹图谱暨甘草苷、甘草酸含量

目的:建立甘草甲醇提取物的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对其中甘草苷(liqu iritin,L)、甘草酸(glycyrrh izicac id,GA)的含量进行测定;方法:筛选适当提取方法,采用C18反相色谱柱,0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰采用不同紫外波长检测;结果:测定了不同产地野生甘草及同一产地不同年限和部位栽培甘草的指纹图谱和甘草酸、甘草苷含量;结论:方法准确、稳定、可靠,可用于甘草的质量研究和评价。

半夏泻心汤不同配伍情况下部分化学成分变化

目的 :测定半夏泻心汤不同配伍情况下小檗碱、巴马丁及甘草酸的含量。方法 :复方按药物性味分组 ,高效液相色谱法测定。结果和结论 :不同组合中小檗碱、巴马丁及甘草酸的煎出量不同 。

半夏泻心汤不同配伍情况下黄芩甙煎出量的RP-HPLC测定

目的 :测定半夏泻心汤不同配伍情况下各组合中黄芩甙的煎出量。方法 :用YWGC18柱 ,甲醇 水 磷酸( 4 7∶5 3∶0 .0 5 )为流动相 ,紫外检测波长 2 74nm。结果 :复方按药物性味分组 ,各组间不同组合对黄芩甙煎出量有不同影响。结论 :该方法是以中医理论为指导 ,对复杂复方进行研究的有益尝试。

山茱萸炮制前后没食子酸溶出及煎出量比较

目的：用ＨＰＬＣ法测定中药山茱萸炮制前后没食子酸的溶出及煎出量。方法：加不同辅料蒸制成山茱萸炮制品。没食子酸的测定采用ＹＷＧＣ８柱，流动相组成为甲醇水乙腈磷酸（４∶９６∶０．２∶０．０５），紫外检测波长为２７５ｎｍ。结果：生品中没食子酸溶出量明显低于炮制品，炮制辅料对溶出及煎出量影响不大。结论：炮制（蒸）与煎煮均可使山茱萸鞣质水解，各样品没食子酸测得量无明显差别。

HPLC-MS法鉴定甘草的指纹图谱

目的:对甘草液相色谱指纹图谱主要色谱峰进行定性,了解甘草甲醇-水提取物的化学成份。方法:测定甘草甲醇提取物的HPLC-DAD及HPLC-MS指纹图谱。结果:结合文献对指纹图谱主要色谱峰进行鉴定,推断出17个色谱峰中19个可能的成分。结论:本研究给甘草质量评价等各类研究提供较全面的化学依据。

不同品种新疆甘草高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究甘草甲醇-水提取物中物质组成情况,对不同品种甘草进行HPLC指纹图谱分析。方法:测定了新疆产3个《中国药典》收载品种野生甘草的指纹图谱,对其中甘草苷、甘草酸进行了含量测定;利用SPSS统计软件筛选了可区别品种的特征峰,并据此对3个品种进行了判别分析。结果:对少量样品的初步判别分析取得了较为满意的结果。结论:本法与甘草酸、甘草苷的定量、甘草液相色谱-质谱指纹图谱定性相结合,可直接了解各种甘草品种与化学成分变化的关系。

顶空进样和固相微萃取进样鉴别掺伪麝香

麝香是名贵中药材 ,但掺伪严重。文中使用了GC MS和顶空进样、固相微萃取进样结合 ,检测出了新的掺伪物质。

色谱指纹图谱相似度方法的适应性研究

目的评价8种相似度方法,研究各相似度方法的适应性,为相似度方法的应用提供指导。方法以土茯苓药材色谱指纹图谱峰面积数据为载体,以峰数弹性、峰比例同态性和峰面积同态性为指标,比较了8种相似度方法,分析多种相似度方法在药材真伪鉴别、同一品种药材的分类评价和中药制剂质量稳定性评价3个中药质量评价层面中的适应性。结果数量相似度仅对小峰增减响应灵敏,可用于药材的品种鉴别;夹角余弦、相关系数和组合相似度仅对峰比例差异响应灵敏,适合药材品种鉴别和原料药峰比例稳定性的初步评价;基于相似系统理论的多种程度相似度对峰比例差异和峰面积差异同时响应,能定量地衡量色谱峰峰面积的差异和对应成分配比的稳定性,适合中药制剂质量稳定性的精细评价。结论数量相似度可用于中药材品种的初步鉴别,共有峰夹角余弦和相关系数相似度适合药材的品种鉴别,所有峰夹角余弦和组合相似度适合原料药峰比例稳定性的初步评价,基于相似系统理论的多种程度相似度适用于中药制剂质量稳定性的精细评价。

半夏泻心汤不同配伍情况下桉叶素煎出量的测定

目的 :测定半夏泻心汤不同配伍情况下干姜挥发性成分桉叶素的煎出量。方法 :毛细管气相色谱法 ,OV 10 1石英毛细管色谱柱 ,柱温 90℃ ,载气N2 ,FID检测。结果 :复方按药物性味分组 ,各种组合时桉叶素煎出量均高于干姜单煎。结论 :本文是以中医药性理论为指导 ,以化学成分为指标研究复方组方原理的有益尝试。

高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量

目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析。用C18反相色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370nm紫外波长检测。结果甘草酸的回归方程为Y=1×106X+16220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X+49444,r2=0.9995;异甘草素的回归方程为Y=1×107X+4.4667,r2=1。甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%。结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。

固相微萃取技术及其在天然产物分析中的应用

固相微萃取技术是近年发展起来的样品分析新技术 ,具有诸多优点 ,有着广阔的发展前景。作者综述了该技术的原理、特点及在天然产物方面的应用 。

色谱指纹图谱组合相似度的算法

色谱指纹图谱相似度是评价中药质量稳定性的有效手段之一,其中向量夹角余弦相似度应用最为广泛。但是当色谱峰面积分布范围宽时,夹角余弦对数据的差异响应不灵敏。以土茯苓色谱指纹图谱数据为实例证实了当两样本数据间比例相差较大时,夹角余弦相似度对共有峰和非共有峰响应的灵敏程度相差很大。组合相似度在共有峰的夹角余弦相似度基础上纳入了非共有峰的影响,分别计算非共有峰和共有峰对相似度的贡献,并以最大峰比例同态性为指标,确定非共有峰的合适权重。基于样本峰面积数据建立的组合相似度模型能灵敏地反映待测样本与参照样本内在成分的峰比例变化,适合衡量多个药材样本间的相似程度,已成为评价药材质量相似度的新方法。

电喷雾-质谱研究A环不同取代基对黄酮类化合物裂解途径的影响

选择槲皮素、葛根素、黄芩苷、朝藿定C和野黄芩苷为研究对象,在负离子检测方式下,采用电喷雾-质谱法(ESI-MS)研究A环不同取代基对自身裂解途径的影响。结果发现,该类化合物主要发生了脱糖、脱CO、脱水和RDA反应,进一步分析发现,A环上不同的取代基对自身质谱裂解途经影响较大,其裂解途径有显著差异,且H2O分子的丢失可以成为判断A环取代基信息的一种方法。A环取代基不同黄酮类化合物的质谱裂解规律有助于复杂黄酮类化合物的快速检测和结构解析。

野生及栽培甘草HPLC指纹图谱

目的:研究野生及栽培甘草的质量区别。方法:建立野生及栽培甘草的HPLC指纹图谱(Cro-masil ODS色谱柱;0.1%磷酸溶液为流动相;梯度洗脱)并进行对比分析;利用MS/MS技术推测化合物结构。结果:鉴定了部分成分的化学结构;野生与栽培甘草所含成分大部分相同,仅有少量区别;栽培甘草中少数成分随栽培年限不同有所变化。结论:本方法灵敏度高,分析快速、准确,可以为甘草药材内在质量控制提供依据。

甘草中甘草苷和甘草酸红外定量模型特征变量的筛选与解析

借助变量筛选方法可以从复杂的光谱背景下选择部分变量构建定量预测模型,在一定程度上提高建模变量的解释性。然而模型解释性的提高并不意味着建模变量有确切的理化意义。本研究以甘草中红外定量预测模型为载体,解析移动窗口偏最小二乘（mwPLS）、组合间隔偏最小二乘（siPLS）和竞争自适应抽样方法（CARS）三种变量筛选方法所得变量与目标成分化学特征的相关性,比较不同变量筛选方法下所筛变量解释性的差异。结果表明,mwPLS优先筛出黄酮和皂苷两类成分红外光谱上区别明显的苯环骨架振动和皂苷母核上甲基取代基弯曲振动所对应的波段,siPLS筛出了黄酮类成分的（φ）C—O,（φ）CC,（φ）C—H伸缩振动的特征区间组合和皂苷类成分的C—O,C—H,O—H伸缩振动的特征区间组合。相对于以上两种变量筛选方法,CARS筛选得到的变量能够更好地归属于甘草苷和甘草酸在中红外1 000~4 000cm-1特征区的特征峰,而且基于CARS筛选的变量建模,模型的预测性能得到了提高。因此,CARS筛选的变量能实现目标成分红外特征区大部分化学特征的解析,有利于增强模型的解释性。

分析化学实验教学中培养学生实践能力和创新能力的探讨

实验教学是分析化学教学的一个重要环节。如何充分运用实验教学的特点和优势培养学生的实践能力和创新能力,是值得思考和研究的问题。在分析化学实验教学的改革实践中,总结有利于培养学生实践能力和创新能力的措施,加强理论指导和专业衔接,建立多层次的实验教学体系,希望对分析化学实验教学提供帮助。

基于HPLC/ESI-MS技术的川乌加热前后化学成分变化

目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检测模式。结果:分析鉴定了川乌中13个生物碱类成分,其中9个生物碱在加热过程中的变化较明显。结论:本方法简便,具有较高的准确度和精密度,可用于生物碱变化的分析。