2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮在无水三氯化铝催化下的反应研究

酰氯与酚在无水三氯化铝等路易斯酸催化下能顺利地进行傅-克反应,但是2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮在无水三氯化铝催化下没有得到预期的目标化合物。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)和液质联用(LC-MS)分析证明,在无水三氯化铝存在下,2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮于-10~40℃反应主要生成酯化产物8-(2-溴丁酰氧基)喹诺酮以及少量氯取代溴的酯化物8-(2-氯丁酰氧基)喹诺酮。LC-MS分析表明,在反应温度70℃时,2-溴丁酰氯与8-羟基喹诺酮在无水三氯化铝存在下发生了傅-克反应,同时发生了消除一分子卤化氢的反应,生成了5-(2-丁烯酰基)-8-羟基喹诺酮和7-(2-丁烯酰基)-8-羟基喹诺酮为主的混合物。

苯基膦酸改性环氧树脂固化物的制备及其阻燃性能

以苯基膦酸(PPA)和双酚A型环氧树脂(EP)为原料,在无溶剂条件下反应制备了一种含磷的环氧树脂(EP-PPA),并采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(氢谱、碳谱和磷谱)分析了EP-PPA的结构。依据EP-PPA的环氧值添加预定质量的固化剂4,4'-二氨基二苯甲烷(DDM),采用传统固化方法制备了阻燃性能良好的EP-PPA固化物。采用极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(Cone)试验分析了阻燃EP-PPA固化物的阻燃性能,并利用热失重技术分析了EP-PPA固化物的热降解过程。研究结果表明,当阻燃剂PPA质量分数为10.6%时,阻燃EP-PPA固化物的LOI与纯EP固化物相比提高了30.5%,能通过UL 94 V-0级,热释放速率峰值(PHRR)、热释放量(THR)以及总烟量(TSP)分别降低了60.3%、22.8%和14.5%,火灾增长指数(FIG)降低了67.0%,火灾性能指数(FPI)提高了62.5%。