HPLC法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为230 nm(0~15 min),277 nm(15~45 min);柱温为25℃;进样量为10μl。结果:芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295~25.890μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、30.050~601.000μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、1.874~37.480μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论:该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。

医院耳鼻制剂微生物限度检验方法的建立

目的建立3种医院滴鼻液滴耳液的微生物限度检验方法。方法按照2015版《中华人民共和国药典》(四部)微生物限度检查法的规定,采用平皿法对3种医院耳鼻制剂的微生物限度检验方法进行适用性试验。结果本研究建立的检查方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉五种验证菌株的回收率均在0.5～1.5,控制菌(大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌)可检出,阴性对照组未检出控制菌。结论采用平皿法对硼酸滴耳液、复方呋喃西林滴鼻液和复方薄荷脑滴鼻液进行微生物限度检查,操作简单、快速,结果准确、可靠,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,能较好的控制3种医院耳鼻制剂的质量。

正交试验优化洋葱多糖提取工艺研究

目的确定提取洋葱多糖的最佳工艺条件,并测定其含量。方法采用热水提醇沉法提取洋葱多糖,并用正交试验设计对提取工艺条件进行优化;采用苯酚-硫酸法测定洋葱多糖含量。结果正交试验3个因素对多糖提取率的影响强度为料液比>提取温度>提取时间,料液比为1∶20,提取温度为70℃,提取时间为2 h时,洋葱多糖提取率(4. 57%)最高,提取的洋葱多糖含量为64. 56%。结论采用该方法洋葱多糖提取率高且含量也很高,操作简便,容易实施,重复性好,可作为洋葱多糖的含量测定方法。

醒脑聪胶囊微生物限度检验方法的建立

目的依据《中国药典》2015年版建立医院制剂醒脑聪胶囊的微生物限度检验方法。方法按照《中国药典》2015年版(四部)通则微生物限度检查法的规定,采用平皿法对醒脑聪胶囊的微生物限度检验方法进行适用性试验。结果所建立的检查方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉五种验证菌株的回收比值均在0.5～1.5之间,控制菌(大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌)可检出,阴性对照组没有检出控制菌。结论采用常规法对醒脑聪胶囊进行微生物限度检查,操作简单快速、结果准确可靠,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,能较好的控制醒脑聪胶囊的质量。

健骨颗粒的质量标准研究

目的建立健骨颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的骨碎补、黄芪、土鳖虫、三七、栀子;采用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷的含量。结果骨碎补、黄芪、土鳖虫、三七、栀子的薄层色谱特征斑点分离清晰,阴性无干扰;柚皮苷在3.072～61.44μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,平均RSD为1.53%(n=6)。结论该方法全面、简便、准确,为健骨颗粒质量控制提供可靠标准。

蓝山颗粒和蓝山口服液微生物限度检验方法的建立

目的:建立医院制剂蓝山颗粒和蓝山口服液的微生物限度检验方法。方法:按照《中国药典》(2015版)四部通则微生物限度检查法的规定,采用平皿法对蓝山颗粒和蓝山口服液的微生物限度检验方法进行适用性试验。结果:所建立的检测方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉5种验证菌株的回收率均为0.5~1.5,控制菌(大肠埃希菌)可检出,阴性对照组没有检出控制菌。结论:采用常规法对蓝山颗粒和蓝山口服液进行微生物限度检查,操作简单快速,结果准确可靠,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,能有效控制蓝山颗粒和蓝山口服液的质量。

消石胶囊的质量标准研究

目的建立消石胶囊的质量标准。方法用显微鉴别的方法鉴别制剂中的金钱草、大黄、郁金,用薄层色谱法鉴别制剂中的金钱草、大黄、延胡索;用高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酚的含量。结果显微鉴别可观察到金钱草中孔沟及梯纹导管、大黄中草酸钙簇晶及纹状导管、郁金中油细胞类不规则团块;金钱草、大黄、延胡索的薄层色谱特征斑点分离清晰,阴性无干扰;大黄素及大黄酚分别在0.840~4.20μg/ml、5.136~25.68μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.97%、102.8%,平均含量分别为0.438 5 mg/g、2.521 mg/g。结论该方法全面、简便、准确,为消石胶囊质量控制提供可靠标准。

HPLC法测定复方参青颗粒中橙皮苷的含量

目的用HPLC法对复方参青颗粒中橙皮苷的含量进行测定。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(45∶55);流速:1.0ml·min-1;检测波长:284nm;进样量10μl;柱温为25℃;结果橙皮苷在10.04~200.8μg·ml-1范围内线关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.64%(n=6),RSD为1.47%。结论本文方法简单、快速、准确,可以作为复方参青颗粒的质量标准。

4种医院液体制剂微生物限度检验方法的建立

目的:建立4种医院普通制剂微生物限度检验方法。方法:按照中国药典2015年版四部通则微生物限度检查法的规定,采用平皿法和薄膜过滤法对4种医院液体制剂的微生物限度检验方法进行适用性试验。结果:所建立的检查方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉5种验证菌株的回收率均在0.5~1.5,控制菌(大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌)可检出,阴性对照组没有检出控制菌。结论:采用常规法对氯化钾溶液和复方苯甲酸搽剂进行微生物限度检查;采用薄膜过滤法对苯扎溴铵搽剂和复方氯霉素搽剂的微生物限度检验方法进行适用性试验,操作简单快速,结果准确可靠,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,能较好的控制4种医院液体制剂的质量。