基于量热技术的辣椒素纯度分析方法研究

建立了差示扫描量热法测定辣椒素药物纯度的方法。考察了不同升温速率和辣椒素样品质量对测定结果的影响,确定了差示扫描量热法最佳条件为:升温速率2 K·min^(-1),辣椒素样品质量为1.5~3.5 mg。该法与高效液相色谱、气相色谱-质谱以及核磁共振氢谱等方法的测定结果进行了比较,结果表明:差示扫描量热法、高效液相色谱法、气相色谱/质谱法和核磁共振氢谱法测定的辣椒素质量分数分别为98.88%、98.88%、98.04%和98.97%,最大偏差为0.93%。讨论了产生偏差的原因。差示扫描量热法操作简单、结果准确,可作为测定辣椒素药物纯度的方法。

差示扫描量热单峰法测定苯氯乙酮纯度

利用差示扫描量热单峰法测定苯氯乙酮的纯度。讨论了在不同样品质量和升温速率下苯氯乙酮纯度测定结果的差异,并与高效液相色谱法测定结果进行比较。分析表明:两种方法测定结果基本一致,偏差为0.01%;测定不同质量的样品,其纯度测定值最大相差0.07%;不同升温速率下,试样的纯度测定值最大相差0.72%;当升温速率控制在1.0~2.0℃/min,取样质量控制在2.0~3.0 mg时,测定结果准确度最高。该法操作简便,测定时间较短。

差示扫描量热单峰法测定二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因纯度

利用差示扫描量热单峰法开展了二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因的纯度分析。通过优化升温速率和样品质量,获得了最佳实验条件为:升温速率1.0℃/min,样品质量2.50~3.50mg。测得的二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因纯度平均值为99.35%,相对标准偏差(RSD)为0.033%(n=5)。与高效液相色谱(HPLC)法和核磁共振氢谱(1 H-NMR)法的测试结果进行比较,相差不大。差示扫描量热单峰法简单、快速,准确度高,可作为二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因生产过程中产品的质量控制方法。

多种分析方法测定邻氯代苯亚甲基丙二腈的纯度

采用差示扫描量热单峰法对邻氯代苯亚甲基丙二腈(西埃斯)的纯度进行了测定,通过对升温速率的优化,采用密闭不锈钢耐压池,降低了西埃斯本身挥发性的影响,获得了不同质量样品的纯度值,并与高效液相色谱、气相色谱-质谱和核磁共振等方法的测定结果进行了比较。结果表明:差示扫描量热单峰法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法和核磁共振法测定的纯度值分别为99.89%、99.92%、99.25%和95.0%,测定结果最大相差4.92%。并讨论了不同分析方法产生偏差的原因。