WalPhos配体/铑配合物对β,γ-不饱和膦酸酯的不对称催化氢化

用手性配体(R c,S p)-WalPhos与铑形成的配合物为催化剂,在1.0 MPa的氢气压力、二氯甲烷溶剂中以及室温的反应条件下,对β-取代β,γ-不饱和膦酸酯底物进行不对称催化氢化,合成了具有β-手性中心的手性膦酸酯类化合物,所有考察的底物均可完全转化,最高获得了87%的ee值。

火焰原子吸收法测定恩施本地黄连中Mn·Cu和Pb的含量

[目的]利用火焰原子吸收法测定湖北恩施地区黄连中的Mn、Cu和Pb含量。[方法]采用硝酸-高氯酸体系消解黄连样品,用火焰原子吸收光谱法对样品中的Cu、Mn和Pb的含量进行测定。[结果]恩施本地黄连中Mn、Cu的含量丰富,分别为1 084.5和20.05μg/g,但重金属元素Pb未检出;方法的加标回收率为105.5%和99.1%。[结论]该方法快速、准确、简便,可用于黄连资源的开发与利用。

两亲高分子对液膜分离体系的稳定作用

用丙烯酸和甲基丙烯酸十二酯共聚合成了一种两亲高分子。将其作为稳定剂加入到由Span -80、环己烷和水等组成的W /O型乳液膜中。结果发现乳液膜的稳定性显著提高 ,并用空间稳定作用对结果作了解释。

铑-ImiFerroPhos配合物对β-取代-α,β-不饱和磷酸酯的不对称氢化(英文)

将手性二茂铁双膦配体ImiFerroPhos应用到β-取代-α,β-不饱和磷酸酯的不对称氢化反应中,在温和的反应条件下,以高收率及较高对映选择性合成了一系列β-取代的手性磷酸酯,最高获得了92%的ee值.

铑催化不对称氢化2-苯基-2-丙烯醇合成手性2-苯基丙醇（英文）

通过铑催化不对称催化氢化的方法,实现了2-苯基-2-丙烯醇的不对称催化氢化,对一系列单齿及双齿磷配体进行了筛选,在温和的条件下,以较高对映体选择性的合成了手性2-苯基丙醇,最高获得了70%的ee值。

平面手性二茂铁N,O-配体催化苯乙炔对醛的不对称加成反应(英文)

以手性N ,N 二甲基二茂铁乙胺为原料,采用文献报道的方法合成了两个具有平面手性的二茂铁N ,O 配体,并将其应用到苯乙炔对醛的不对称加成反应之中,考察了不同溶剂和不同底物的影响.结果表明,配体(R) 1 [(α二甲胺基)乙基] (S) 2 (二苯基羟基甲基)二茂铁催化剂对该类反应具有较高的催化活性及较好的手性诱导能力,乙醚是该体系最好的溶剂,苯甲醛为底物时可获得高达82

火焰原子吸收法测定恩施州中药荆芥中微量元素铁、钙、铜的含量

经过超声和加热消解处理后,采用火焰原子吸收法测定恩施州中药荆芥中的3种微量元素铁、钙、铜的含量。结果表明,荆芥中微量元素的含量较高,其中铁含量为1099μg.g-1、钙含量为21 860μg.g-1、铜含量为11.44μg.g-1,加标回收率为99.1%～105.0%。该法快速、简便、准确、灵敏度高,为进一步研究荆芥的药理作用提供了参考。

高纯碳酸钡生产工艺的研究

探讨了复分解沉淀法生产电子级高纯碳酸钡工艺中 ,加料方式、反应温度、陈化时间对产物中杂质Ca2 +、Cl-的影响 ,优选出最佳工艺条件 ,使产品中的Ca2 +、Cl-含量均低于 0 .0 3 %。

十二水合硫酸铁铵催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以十二水合硫酸铁铵为催化剂、正己烷为带水剂,以氯乙酸与异戊醇为原料合成氯乙酸异戊酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间、不同的带水剂及催化剂的重复使用对酯收率的影响。结果表明,在氯乙酸用量为0.1mol、醇酸摩尔比为1.2∶1、催化剂十二水合硫酸铁铵用量为1.5g、带水剂正己烷用量为15mL、反应时间为1.5h、反应温度为78～98℃的优化合成条件下,氯乙酸异戊酯收率达到89.6%。

1,1-二苄基-1,1-二硫乙酰腙甲烷类化合物的微波辐射法合成

以1,3-二苯基丙酮为原料,经干燥的H2S和HCl气体反应得二苄基二巯基甲烷(1),在微波辐射条件下,经酯化、肼解,得1,1-二苄基-1,1-二硫乙酰肼(3),再与芳香醛反应,方便地合成了酰腙类新化合物(4a～4n)。其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确证。

水杨醛缩R-(+)-α-苯乙胺希夫碱及其还原产物的合成

以无水乙醇为溶剂,合成了水杨醛缩R-(+)-α-苯乙胺希夫碱;以NaBH4为还原剂,在室温下对希夫碱的C=N双键进行了还原,用核磁共振氢谱及核磁共振碳谱分别对希夫碱及其还原产物进行了表征.

火焰原子吸收分光光度法测定水果中的铜含量

应用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法对常见的12种水果中的铜含量进行了测定。结果表明,不同水果中的铜含量有较大的差别,其中油桃中铜含量较高,李子中铜含量较低。

硫酸铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以硫酸铁为催化剂,正己烷为带水剂催化合成氯乙酸异戊酯,对反应过程中的酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等因素对反应收率的影响进行了考察,寻求氯乙酸异戊酯的最佳合成条件.结果显示,当酸醇摩尔(以0.1 mol为基准)比为1:1.3,催化剂用量为0.5 g,反应时间为0.5 h,带水剂正己烷为15 ml,反应温度100～110℃的条件下,氯乙酸异戊酯的收率可达到93.0%.该研究为氯乙酸异戊酯的工业合成提供了理论依据.

亚胺类共价有机框架材料涂层搅拌棒对雌二醇吸附性能的研究

为研究亚胺类共价有机框架(covalent organic framework,COF)的微观结构、表面性质及其对雌二醇的吸附特性,以1,3,5-三(4-氨苯基)苯(1,3,5-tris(4-aminophenyl)benzene,TAPB)和1,3,5-苯三甲醛(1,3,5-benzotrialdehyde,BTC)为单体,在室温条件下合成了亚胺类共价有机框架材料TAPB-BTC-COF,优化合成中催化剂冰醋酸的用量。用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)、X射线衍射(X-ray powder diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、热重分析(thermogravimetric analysis,TGA)、N 2等温吸附-脱附曲线等手段对合成的TABP-BTC-COF材料进行了表征,并采用物理涂覆法制备TABP-BTC-COF涂层搅拌棒。结果表明,催化剂的用量会影响COF的晶型;TABP-BTC-COF涂层搅拌棒的吸附动力学过程符合准二级吸附动力学(R 2=0.9714),属于化学吸附。该研究为TAPB-BTC-COF涂层搅拌棒对环境中雌二醇的检测应用提供了一定的理论依据。

电子商务生态系统及其演进——以“杭派女装”为例

随着互联网技术和通讯技术的巨大发展，市场环境发生了巨大变化，企业的发展应当遵从所在商业生态系统的发展规律。处于系统内部的企业应当比对自身的发展阶段和所处商业生态系统的发展阶段进行比对，及时调整发展战略。本文从商业生态学的分析了电子商务生态系统的演进规律，并以杭派女装为例，进一步阐述规律对于实践的指导意义。

FeCl_3-漆酚树脂催化合成酯、缩醛和缩酮的研究

用FeCl3 漆酚树脂作催化剂合成了香料丁酸乙酯、苯甲醛 1,2 丙二醇缩醛、环己酮 1,2 丙二醇缩酮、苹果酯和草莓酯 ,产物收率分别达 93.7%、78 5%、91 6 %、89 1%和 90 2 % ,产物经IR证实。

电弧及辉光微等离子体大气压取样的发射光谱研究

在线化学分析需要实现开放环境下的样品取样和电离/激发。相比于激光切削或者激光诱导击穿,大气压微等离子体系统结构简单,更利于小型化。因而基于大气压微等离子体的在线化学分析技术引起行业的广泛关注。为了确定合适的微等离子体源进行样品的在线元素检测,需要进一步了解各放电模式及工作参数下微等离子体的自身特性以及取样效果。该工作主要研究了电弧及辉光放电微等离子体在大气压下对样品铁取样发射光谱的特性。实现了在开放环境下对高熔点金属样品的在线检测,并发现电弧放电微等离子体与光谱分析源联用具有更高的取样效率。高采样效率的电弧放电微等离子体源为实现金属及难解离样品的检测提供了一种新的方法。同时,相较于传统的取样装置,避免了复杂的样品制备、样品传输过程。实验装置采取简单的针对板放电结构,分别利用高压脉冲电源、直流电源获得电弧放电和辉光放电。实验的结果表明,在放电功率近似相等的条件下,电弧放电产生的微等离子体对样品铁取样的光学发射谱中,样品元素的特征谱线占据主导地位,同时伴随有空气中氮气的谱线,而且铁离子(FeⅡ)谱线的相对强度显著高于氮气分子谱线的相对强度。而在直流辉光放电中,样品铁原子(FeⅠ)谱线相对强度非常不明显。由此说明,电弧放电产生的微等离子体具有更高的采样效率。放电在样品表面留下的溅射坑也得出了相同的结论。增加辉光放电电流到25mA,发现样品元素铁的谱线仍然没有明显的增强。同时,也研究了采样间距对两种采样模式的影响。实验结果表明,间距对两种模式的采样光谱没有显著的影响。采用主要成分为铝的合金铝箔进行了上述对比实验,得出相同的结论,即电弧放电微等离子体更适合作为光谱分析源来实现对金属样品的实时快速检测。

FeCl_3-漆酚树脂催化合成香料乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料，在ＦｅＣｌ３－漆酚树脂的催化作用下通过酯化反应合成了香料乙酸苄酯，产品收率达８８．５％，精制后纯度达９８．５％以上。

1993-2000年恩施市城区生活饮水水质变化分析与思考

了解恩施城区生活饮用水水质现状及其变化趋势 ,为生活饮用水净化消毒处理和水源污染防治提供科学依据 ,应用密切值法对 1993- 2 0 0 0年市卫生防预站历年水质监测资料进行了统计分析。结果显示 ,1993- 1998年水质逐年下降 ,1998- 2 0 0 0年水质有所好转 ,总体上城区生活饮用水水质良好 ,但呈下降趋势。提示城区生活饮用水水源正在受到污染 ,必须进行控制和治理 ,同时 ,对生活饮用水要进行更加严格的净化消毒处理。

手性化合物分离材料研究进展

手性化合物在自然界中普遍存在,而手性化合物的异构体往往存在不同的生理活性,因此,手性化合物的分离一直是人们关注和研究的热点话题.手性化合物的分离和分析在药物化学、生物化学和有机化学中也变得越来越重要和迫切.手性药物的分析和分离对药物、临床和病理学的研究具有重要意义,同时也具有很高的学术价值和经济价值.本文对手性化合物分离材料的研究进展进行了简要综述.