在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。

基于内参的大肠埃希氏菌O157∶H7实时荧光定量PCR快速检测方法的建立

针对大肠埃希氏菌O157∶H7 rfb E和Flic靶基因保守序列,设计特异性引物和探针,优化反应体系,并加入内参(internal amplification control,IAC),建立能够实时监控反应过程的荧光定量聚合酶链式反应(polymease chain reaction,PCR)检测方法。结果表明,该方法对E.coli O157∶H7基因组DNA的最低检测限为1 pg/μL;对含有靶基因质粒的最低检测限为103 copies/μL;对细菌的最低检测限为5×103 CFM/m L;Ct值与模板拷贝数均呈良好的线性关系(R2=0.999)。人工污染实验结果表明,在初始菌量为7 CFM/25 g时,采用水洗加试剂盒法提取DNA,E.coli O157∶H7在增菌6 h后即可检出;而采用水煮法提取DNA,则在增菌10 h后方可检出。建立的E.coli O157∶H7实时荧光定量PCR方法,既能有效检测食品中O157∶H7,又能实时监测PCR反应过程,有效防止"假阴性"的发生。

硒蹄的萃取分离工艺研究

筛选了Ｎ，Ｎ＇－二（１－甲基庚基）乙酰胺（简称Ｎ５０３）从盐酸溶液中萃取分离Ｓｅ（Ⅳ）、Ｔｅ（Ⅳ）的最佳萃取和反萃条件，并将此萃取体系应用于铜厂粗硒的提纯，使提纯后的硒纯度达到９９．９９８％。

基于CFD的气液两相射流引射器设计模拟研究

文章采用Fluent模拟软件对气液两相引射器的最优尺寸进行了数值模拟研究，并分析了引射压力和出口背压对引射器工况的影响。研究结果表明：引射器内射流喷嘴直径受流场发育情况、压力特性曲线和气相体积浓度等因素的影响和制约，综合考虑这四种因素，确定了喷嘴直径范围为16～20mm；当引射压力一定时，随着出口背压的增大，气相流量、气相浓度和出口流速均逐渐减小；当出口背压一定时，射流气相浓度随引射压力的增大呈逐渐上升趋势。

基于煤层卸压增透的水力割缝最优出煤量研究

针对钻割一体化技术在高瓦斯松软煤层应用时,割缝钻孔出煤量过多容易引发喷孔和塌孔的问题,通过对不同出煤量割缝钻孔的瓦斯抽采效果进行分析,确定割缝钻孔最优出煤量的方法,得出了割缝钻孔存在最优出煤量的结论,以王行庄矿瓦斯抽采为例,对割缝钻孔出煤量最优值的确定方法进行了说明。

顶空进样气相色谱质谱法同时检测食品包装材料中的10种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好,相关系数在0.9999~1.0000,对最低浓度点进行了重现性实验, RSD 均小于10%,回收率79.0%~106.2%,精密度1.08％~8.02％。结论此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。

志贺氏菌实时荧光单引物等温扩增方法的建立及应用

以志贺氏菌ipa H基因特异序列为靶序列,设计RNA-DNA组合引物和链终止序列,优化反应体系,建立实时荧光单引物等温扩增检测志贺氏菌的方法,反应时间为44 min。通过对4株不同群志贺氏菌和12株其他食源性致病菌进行实时荧光单引物等温扩增检测,结果表明,除4株志贺氏菌外,其他细菌均未扩增出荧光曲线。进一步研究表明,采用普通热裂解法提取DNA,实时荧光检测福氏志贺氏菌DNA的灵敏度为1.16 fg/μL,纯培养菌液的灵敏度为1.3 CFU/m L;对牛奶模拟样品中福氏志贺氏菌的检出限是1.8 CFU/m L。研究结果表明,实时荧光单引物等温扩增检测志贺氏菌灵敏度高、特异性强、耗时短、方法简便。

Quad-Helix矫治器扩弓疗效的临床研究

目的 :观察应用Quad Helix(QH)扩弓器扩弓的应用效果。方法 :临床应用Quad Helix扩弓器扩弓 12例 ,测量扩弓前后第一磨牙及第一前磨牙宽度变化。结果 :所有采用QH扩弓器的患者 ,均在半年左右的时间内有效地扩大了牙弓 ,平均磨牙区宽度扩大了 8.95mm ,前磨牙区宽度扩大了 5 .7mm ,平均扩弓时间为 2 0 .75周 ,平均每周扩大后牙牙弓 0 .43mm。结论 :QH扩弓器是配合固定矫治扩弓的有效装置 。

螺旋式切煤诱喷增透防突技术研究及应用

基于螺旋破煤机理和诱喷增透防突技术,运用ANSYS软件建立喷孔孔洞有限元模型,模拟了喷孔后孔洞周围煤体应力分布及位移变化规律,并在川煤集团杉木树矿进行了工业性试验。数值模拟结果表明:诱喷后形成卸压空间,煤体应力重新分布,出现应力三区:卸压区、应力集中区及原始应力区,卸压占主导地位。同水平煤层总位移变化均衡,孔洞上部卸压效果优于下部。经现场试验及应用,切煤诱喷后,煤体暴露面积及扰动体积有了大幅度地提高,诱喷孔平均瓦斯抽采浓度是普通孔的2.33倍,瓦斯抽采效率得到改善。

高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量。方法:采用C8柱,柱温为室温,以0.005mol/L己烷磺酸钠甲醇溶液-磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,含1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)(75:25)为流动相,流速为1.3mL/min,检测波长220nm。结果:样品中四种成分完全分离且线性关系良好,氨基比林、非那西丁、咖啡因和苯巴比妥的加样回收率分别为99.4%、99.4%、99.6%和100.1%,RSD分别为0.70%、0.90%、0.78%和0.83%(n=9)。结论:本法结果准确,操作简便,可以有效地控制产品质量。

利用甜高粱茎秆提取乙醇的实验报告(第二报)——不同贮存时期茎秆乙醇提取量的实验

以九甜粱1号茎秆为试材,在2007年茎秆收获后贮存近7个月的过程中分4个时期进行了乙醇提取实验。结果表明,甜高粱茎秆在贮存过程中,粗乙醇的提取率随茎秆水分、有效糖分的减少和纯度的下降而递减,虽然较鲜秆分别下降了1.02%、2.67%、3.25%,但能够有效延长北方地区甜高粱茎秆的加工期。为确定吉林地区的合理加工时期与最大加工时限提供了参考。

副溶血性弧菌实时荧光单引物等温扩增方法的建立

以副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus)gyr B基因特异序列为靶序列,设计RNA-DNA组合引物和链终止序列,优化反应体系,建立实时荧光单引物等温扩增(Real-time fluorescence single primer isothermal amplification,实时荧光SPIA)检测副溶血性弧菌的方法。实时荧光SPIA在40 min反应时间内,对3株副溶血性弧菌和16株其他食源性致病菌进行实时荧光SPIA检测,结果表明除3株副溶血性弧菌外,其他细菌均未扩增出荧光曲线。进一步研究表明,实时荧光SPIA检测副溶血性弧菌纯培养DNA的灵敏度为8.2 fg/μL,对副溶血性弧菌菌悬液的检测灵敏度为13.5 CFU/m L;对鳕鱼、海蟹、牡蛎和咸鸭蛋等4种模拟样品中副溶血性弧菌的检出限均为14.7 CFU/g。研究结果表明,实时荧光SPIA检测副溶血性弧菌灵敏度高,特异性强,耗时短,方法简便。

火焰原子吸收分光光度法测定匹伐他汀钙中钙含量

目的:建立了火焰原子吸收分光光度法测定匹伐他汀钙中钙含量。方法:采用钙空心阴极灯,检测波长422.7nm,狭缝宽0.7H,灯电流10mA。结果:钙元素浓度在0.00～20.00mg·mL-1范围内,浓度与吸光度相关性良好,r=0.9999,精密度RSD为0.3%,平均回收率为101.6%。结论:该方法操作简便、专属性强,可以为同类药物的质量控制提供参考。

哈国减压渣油的分离及性质研究

利用超临界流体萃取分馏技术,将哈国减压渣油分离成10～15个窄馏分,并对窄馏分的密度、平均分子量、元素硫、氮、Fe、Ni、V的含量和粘度进行分析,对窄馏分的平均沸点进行预测。通过对各窄馏分性质分析,提出对哈国减压渣油的加工方案。

浅析矿井主要通风机装置的优化改善方法

文章主要阐述了矿井主要通风机装置的合理运行措施。从经济性、安全性两方面着重分析了离心式、轴流式通风机的优化方法与安全要求。同时，还对其风机相应设施的安全要求作了简要说明。

N，N＇－二（1－甲基庚基）乙酰胺萃碲机理研究

研究了Ｎ，Ｎ＇－二（１－甲基庚基）乙酰胺（简称Ｎ５０３）自盐酸介质中萃碲性能。经斜率法和饱和容量法确定存在两种萃取机理。主要研究了萃取率高的萃合物组成，测定了表观萃取平衡常数，计算了有关的热力学函数，并进行了红外、紫外光谱测定研究。

履带式凿岩机在塘巴湖水库除险加固工程中的应用

履带式凿岩机不仅适用于土石方开挖工程中的凿眼爆破,而且可在基础处理灌浆工程中加以应用。

第二掌骨侧穴位全息疗法的临床运用点滴体会

第二掌骨侧穴位全息疗法,是山东大学张颖清教授在1973年发现的,指在第二掌骨侧穴位群进行针灸推拿,从而治疗多种疾病的一种新治疗方法。笔者利用暑假,采用本法,结合辨证论治,试治多种疾病,取得较为满意的结果,现总结如下。

大豆霜霉病的识别与防治技术

霜霉病分部于我国各大豆产区，尤以东北、华北大豆生育期气候冷凉地区发生较多，多雨年份病情加重，严重的导致叶片早落或凋萎，种子霉烂，减产30％～50％，其主要为害幼苗或成株叶片、荚及豆粒。

MOA潜伏性故障检出率偏低的原因及其状态监测优化方案研究

输变电领域一直存在痛难点:MOA常规预试合格仍发生故障导致强迫停运,潜伏性故障检出率低造成重大损失,更棘手的是其中大多数MOA事故后严重损毁,很难研究其原因用于优化MOA全生命周期管理。文中选取8727支代表性MOA样本,改变MOA状态感知的时空密度、技术维度,持续开展“5年跟踪研究”工程,由此提前捕获传统技术监督模式无法检出的潜伏性故障的“阳性样本”,随后及时停电对其解剖研究、统计分析。研究发现:常规预试合格却仍发生故障的原因是状态感知技术覆盖维度不够全面、部分状态感知项目的时空密度不够精细,导致MOA潜伏性故障无法被及时检出。最后制定新的状态监测优化方案,并通过生产实际开展“3年应用验证”。验证表明研究可以明显降低MOA强迫停运率,为MOA状态检修提供了非常有价值的参考和指导。