接装纸激光、静电打孔对烟气释放量的影响

采用局部多项式方法作为非线性模型拟合工具进行建模分析,比较了接装纸激光、静电两种打孔方式对焦油、烟气烟碱、总粒相物、烟气水分、一氧化碳等卷烟烟气成分释放量的影响,研究了两种打孔方式下不同透气度与卷烟烟气成分释放量的关系。结果表明,激光打孔的接装纸透气度稳定性优于静电打孔,激光打孔的透气度在150～300 CU,烟气成分处于相对较低的释放量范围,且变化稳定。

电喷雾质谱法与大气压化学电离质谱法分析烟叶中植物甾醇的比较

采用超高效液相-电喷雾质谱法(UPLC-ESI/MS/MS)和超高效液相-大气压化学电离质谱法(UPLC-APCI/MS/MS),分析烟叶中的植物甾醇。使用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇、水为流动相梯度洗脱,甾醇和烟叶中其它成分分离良好。在ESI源和APCI源正离子模式下获得了甾醇离子碎片,胡萝卜甙、胆甾醇、β-谷甾醇和豆甾醇等不饱和甾醇,脱水[M+H-H2O]+是响应最强的离子片段。通过对烟叶中甾醇的ESI/MS/MS和AP-CI/MS/MS的离子流图进行比较,发现相对于ESI来说,APCI源选择性较好,基质干扰小,说明APCI源更适合烟叶中植物甾醇的定量分析。

高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。

水杨酸测定方法现状分析

对目前测定水杨酸的前处理方法及检测手段的研究成果进行了介绍,重点对液相色谱方法做出总结,并对水杨酸测定存在的一些的问题进行了讨论。

食品中正二氢愈疮酸含量的高效液相色谱荧光法测定

建立了高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)测定食品中正二氢愈疮酸含量的方法。采用Luna C18(4.6×150 nm,3.0μm)的色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;激发波长为280nm,发射波长为306nm。在优化的前处理和色谱条件下,正二氢愈疮酸能够与样品基质完全分离,且加标回收率范围为92.43%～99.23%。

飞行时间质谱在烟草化学中的应用概述

简要综述了飞行时间质谱技术的特点及其在烟草、卷烟烟丝、主流烟气和烟用辅料分析上的应用,并展望了其在烟草化学领域的发展前景。

KBrO_3氧化苋菜红催化动力学光度法测定痕量钒

在H2SO4介质中,痕量的钒能灵敏地催化KBrO3氧化苋菜红褪色的反应。研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量钒的新方法。在最大吸收波长520nm及最佳测定条件下,该方法的线性范围为0.008～3.6μg/mL,检出限为4.02ng/mL。

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取.烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCI-GEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0止,不分流进样;检测器温度250℃.方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2％～102.6％,相对标准偏差为2.4％～3.2％。

初烤烟叶25种化学成分与焦油的相关、逐步回归及通径分析

测定了182份初烤烟叶样品的烟气焦油量和25种烟叶化学成分,建立了初烤烟叶化学成分与烟气焦油的多元逐步回归方程,并采用相关分析、逐步回归分析和通径分析等方法分析了焦油含量与烟叶化学成分的相关关系。结果表明:①总糖、钾、水分、纤维素、丁二酸、苹果酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸与焦油呈极显著的负相关,总氮、烟碱、挥发碱、蛋白质、芸香苷、丙二酸与焦油呈极显著正相关。②丙二酸、硬脂酸、总糖、烟碱、钾和苹果酸为影响焦油的重要指标;丙二酸、硬脂酸、总糖与焦油的相关是由直接作用和间接作用共同影响的,但直接作用的影响要大于间接作用;烟碱、苹果酸、钾与焦油的相关主要取决于直接作用。

烟叶原料对卷烟主流烟气7项有害成分释放量的影响研究

为了解烟叶原料对卷烟主流烟气中7项有害成分的影响,选取了产地、烤房、品种、土壤、烟叶部位作为影响因素对237个初烤烟叶样品中主流烟气7项有害成分指标进行了多因素方差分析。结果表明:对7项烟气有害成分释放量指标有显著性影响的重要因素依次是产地、烟叶部位、品种。产地因素在7项烟气有害成分上均表现极显著差异,平均贡献率为64.00%;烟叶部位在6项烟气有害成分上表现极显著差异,平均贡献率为26.51%;品种在5项烟气有害成分上表现显著差异,平均贡献率为9.49%;而烤房、土壤对7项烟气有害成分释放量影响不显著。

FT-NIR光谱测定烟草中烟碱、总氮、总糖含量的模型研究

试验旨在研究应用近红外光谱技术快速测定烟草中烟碱、总氮、总糖含量的可行性.使用偏最小二乘法（PLS）为建模方法,选择4 030～9 000 cm-谱段,采用一阶导数和SG平滑滤波法进行光谱预处理,建立了烟草中烟碱、总氮、总糖的近红外预测模型.3种组分最佳PLS预测模型的相关系数r分别为0.993 2,0.963 5和0.9810,交叉检验的均方差（RMSECV）分别为0.076 7,0.077 2和0.984 0.考察了模型的精密度,并将近红外光谱技术与参考方法（YC/T161）相比较,用实际样品进行了验证.结果表明：所建模型精密度良好,两种方法测得值不存在显著性差异（P＜0.05）,近红外光谱技术可以准确地定量分析烟草中烟碱、总氮、总糖.

獐牙菜的化学成分研究

研究了獐牙菜茎叶的化学成分,采用现代分离分析技术从该植物乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到10个化合物,它们是:6-甲氧基色满酮(1)、1,2,3,4-四氢-1,4,6,8-四羟基口山酮(2)、4,5-二氢-6,7-二羟基-3-丁烯基苯酞(3)、4,7′-氧杂-3′,5,-二甲氧基-4′,9,9′-三羟基-7-烯-3,8′-二丙苯(4)、1,2,6,8-四羟基口山酮(5)、1,6-二甲氧基-2,8-二羟基口山酮(6)、1,2,6-三甲氧基-8-羟基口山酮(7)、1,2,8-三甲氧基-6-羟基口山酮(8)、齐墩果酸(9)和豆甾醇(10).其中,化合物6-甲氧基色满酮是首次从该植物中分到,化合物2、3和4为首次从该属植物中分到.

云南烤烟主要化学成分的影响因素研究

从云南省10个烟区选取8个烤烟品种3个等级的240个初烤烟叶样品,测定了它们的主要化学成分含量,并应用描述性统计、方差分析及多重比较方法进行分析。结果表明:12个化学成分指标均存在较大的变异,以氯含量的变异系数最大,蛋白质含量的变异系数最小。各烟区间所有指标差异显著;各等级间除钾氯比外,其余指标均差异显著。各品种间总糖、还原糖、总氮、氯、钾、蛋白质、纤维素含量、糖碱比及钾氯比差异显著。

温湿度平衡时间对卷烟主流烟气氢氰酸释放量影响的研究

为考察不同温湿度平衡时间对卷烟主流烟气中氢氰酸释放量的影响,在标准温湿度条件下,分别选择不同的平衡时间对6种卷烟样品处理后,应用连续流动分析仪对卷烟主流烟气中氢氰酸释放量进行测试,连续考察了120 d。结果表明:①平衡120 d内,卷烟样品抽吸口数没有明显变化;②平衡120 d内,不同盒标焦油量的卷烟主流烟气中HCN释放量没有明显变化;③平衡120 d内,不同类型卷烟主流烟气中HCN释放量没有明显变化。因此,在平衡120 d内对样品HCN进行测定,均能得到准确结果。

顶空法分析两种獐牙菜属植物的挥发性化学成分

目的:分析獐牙菜与大籽獐牙菜的挥发性成分,并对二者的挥发性成分进行了比较。方法:采用顶空直接进样GC-MS技术对二者挥发性成分进行分离,并结合NIST2008、Rep2008谱图库检索出了其主要化学成分。结果:从獐牙菜与大籽獐牙菜挥发性成分中共分离鉴定了37个化合物,主要是酮类和醛类;两种植物中的挥发性成分有很大的相似性,但各个化合物的相对含量有差异。结论:两种植物中的挥发性成分有很大的相似性,但各个化合物的相对含量有差异。

HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度结果。

GC/MS法同时测定电子烟烟气释放物中的5种醇类化合物

为了准确测定电子烟烟气释放物中醇类化合物的量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测电子烟烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的气相色谱/质谱（GC/MS）方法,采用该法测定了16种电子烟样品。结果表明：1该法的检出限和定量限范围在0.08-0.32μg/口和0.27-1.07μg/口之间;回收率在90.0%-99.5%之间,相对标准偏差（RSD）为1.20%-4.93%。2所测样品中均检出1,2-丙二醇、丙三醇,均未检出二甘醇和三甘醇;4个样品中检测出1,3-丁二醇。该法灵敏度高、定性准确,适合电子烟样品烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的定性定量分析。

传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布研究

为了解传统卷烟和电子烟烟气气溶胶粒径分布特性,按照ISO的抽吸模式,分别对10个品牌的传统卷烟和电子烟进行测试。通过在线稀释,采用模拟循环吸烟机和快速粒径谱仪对气溶胶粒径和浓度进行了测试。结果表明:(1)在相同的抽吸条件下,传统卷烟气溶胶的颗粒、单位体积数浓度都比电子烟大;(2)在不同抽吸口数下,传统卷烟气溶胶粒径每口之间差异很大,而电子烟气溶胶粒径每口之间分布比较均匀。

口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定

为准确测定口用型无烟气烟草制品中烟碱的含量(质量分数),通过对样品前处理和检测条件进行优化,建立了测定口用型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基烟、含化烟)中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了23个袋装口含烟、20个胶基烟和2个含化烟样品。结果表明:(1)该方法的检出限0.01 mg/g,定量限0.05 mg/g;回收率90.2%~106.2%,日内和日间精密度分别为0.80%~3.27%和0.92%~4.81%。(2)所测定的袋装口含烟样品中有2个不含烟碱,其余21个样品中烟碱的含量为6.19~17.08 mg/g;胶基烟样品中烟碱的含量为1.20~3.95 mg/g,2个含化烟烟碱含量分别为0.85、1.62 mg/g。该方法灵敏度和准确度高,适合于口用型无烟气烟草制品中烟碱的定量检测。

在线凝胶色谱-气质联用测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了准确测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘（B[a]P）的在线凝胶色谱-气质联用（在线GPC-GC/MS）分析方法.卷烟主流烟气依次经剑桥滤片捕集、环己烷萃取后进行在线GPC-GC/MS测定,以苯并[a]芘-d12（B[a]P-d12）为内标进行定量.结果表明：B[a]P在0.4～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好（R2=0.9995）,3个加标水平的回收率在95.6％～97.2％之间,平均相对标准偏差（RSD） 2.18％,检出限0.28 ng/支.该方法灵敏度高、定性定量结果可靠,适用于卷烟主流烟气中B[a]P的测定.