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新型纳升级毛细管刻蚀电喷雾质谱接口研究 被引量:1
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作者 段继诚 刘和春 +3 位作者 梁振 张维冰 张丽华 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期29-33,共5页
对普通石英毛细管表面使用氢氟酸刻蚀技术进行刻蚀,并与商品化鞘流液毛细管电泳.质谱接口(Sheathtlow CE-MS interface)结合,将其改装成一种新型的纳升级电喷雾质谱接口:玻璃膜接口部分呈多孔结构,壁厚约10μm.以细胞色素c对新... 对普通石英毛细管表面使用氢氟酸刻蚀技术进行刻蚀,并与商品化鞘流液毛细管电泳.质谱接口(Sheathtlow CE-MS interface)结合,将其改装成一种新型的纳升级电喷雾质谱接口:玻璃膜接口部分呈多孔结构,壁厚约10μm.以细胞色素c对新型接口加以评价,样品的流量最低可达到20nL/min;在50—500nL/min流量范围内刻蚀接口具有较高的响应信号.考察了接触电解质溶液对样品电离的影响;比较微升级不锈钢接口和新型接口的蛋白质检测结果发现,在流速为200nL/min时,检测灵敏度可以提高3.6倍. 展开更多
关键词 质谱 电喷雾接口 氢氟酸刻蚀 蛋白质检测
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超临界流体萃取-高效液相色谱离线联用分析灵芝中三萜类化合物 被引量:15
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张维冰 张丽华 霍玉书 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期447-450,共4页
在系统考察压力、温度和时间对萃取率影响的基础上,利用超临界流体萃取技术提取了灵芝子实体中的三萜类化合物。其最佳萃取条件为:压力15 MPa,温度35℃,动态萃取时间120 m in,CO2流量1 mL/m in,背压阀温度50℃。此外,还建立了高效液相... 在系统考察压力、温度和时间对萃取率影响的基础上,利用超临界流体萃取技术提取了灵芝子实体中的三萜类化合物。其最佳萃取条件为:压力15 MPa,温度35℃,动态萃取时间120 m in,CO2流量1 mL/m in,背压阀温度50℃。此外,还建立了高效液相色谱梯度洗脱分离三萜类化合物的方法。通过比较超临界流体提取物和甲醇提取物的色谱图,发现两者具有相似的峰形,说明超临界流体能够达到与甲醇相近的萃取效果,可以取代甲醇作为新一代的绿色萃取溶剂。 展开更多
关键词 灵芝 三萜类化合物 超临界流体萃取 高效液相色谱
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六味地黄丸的精细指纹图谱分析及模式识别分类研究 被引量:14
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张维冰 张丽华 霍玉书 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1423-1425,共3页
采用高效液相色谱建立了六味地黄丸的指纹图谱,对两个厂家的16批产品进行了测定,并结合中药相似度软件和主成分分析法对全指纹图谱和其精细指纹图谱进行了模式识别研究。结果表明,中药相似度软件能够对不同厂家的产品进行区分但也可能... 采用高效液相色谱建立了六味地黄丸的指纹图谱,对两个厂家的16批产品进行了测定,并结合中药相似度软件和主成分分析法对全指纹图谱和其精细指纹图谱进行了模式识别研究。结果表明,中药相似度软件能够对不同厂家的产品进行区分但也可能造成误判;在主成分分析法的投影图中,两个厂家的产品明显聚为两类,而且不同批次产品的差异也能够显示出来。 展开更多
关键词 六味地黄丸 指纹图谱 高效液相色谱 模式识别
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东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇的HPLC-ESI-MS/MS分析研究 被引量:11
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张维冰 张丽华 霍玉书 张玉奎 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期863-866,共4页
目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电... 目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律,对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性,为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化,研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律,并结合液相色谱的保留时间判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰的归属。结果详细阐明了紫杉醇的二级质谱裂解规律,并利用HPLC-ESI-MS/MS法准确快速地分离定性了两种粗提物中紫杉醇。结论本方法灵敏度高,快速,选择性高,专属性好,能够作为天然产物及其产品中紫杉醇分离定性的一种快速可靠的技术手段。 展开更多
关键词 紫杉醇 东北红豆杉 伤愈组织 高效液相色谱一电喷雾质谱联用
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HPLC-ESI-MS/MS对灯盏花提取液中主要成分的分离定性 被引量:9
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作者 梁振 段继诚 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期129-132,共4页
本文利用高效液相色谱 电喷雾 质谱/质谱(HPLC ESI MS/MS)联用对灯盏花提取液进行了分离,并对其中的主要成分进行了定性分析。一级质谱扫描结果表明,灯盏花提取液中主要有4个峰,其中,第一个峰可能为5,6,4 三羟基黄酮 7 o β D 半乳糖醛... 本文利用高效液相色谱 电喷雾 质谱/质谱(HPLC ESI MS/MS)联用对灯盏花提取液进行了分离,并对其中的主要成分进行了定性分析。一级质谱扫描结果表明,灯盏花提取液中主要有4个峰,其中,第一个峰可能为5,6,4 三羟基黄酮 7 o β D 半乳糖醛酸苷,第二峰为灯盏花乙素;后两峰为黄芩甙,两者可能互为同分异构体。 展开更多
关键词 药用植物 灯盏花 提取液 成分分析 分离 定性分析 高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱
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毛细管区带电泳中钴、镍、锌、锰等金属离子的络合富集 被引量:4
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作者 张凌怡 张维冰 +1 位作者 段继诚 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期305-308,共4页
提出了CZE络合富集的基本方法。通过络合作用使金属离子在样品区带和背景电解质中具有不同迁移速度而实现富集。以金属离子Co2+、Zn2+、Mn2+和Ni2+为溶质,4(2吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)和EDTA为络合剂进行实验研究,探讨了柱容量、样品浓度... 提出了CZE络合富集的基本方法。通过络合作用使金属离子在样品区带和背景电解质中具有不同迁移速度而实现富集。以金属离子Co2+、Zn2+、Mn2+和Ni2+为溶质,4(2吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)和EDTA为络合剂进行实验研究,探讨了柱容量、样品浓度、络合剂种类及进样方式等参数对富集的影响。在不超出柱容量的情况下,峰高随着进样时间的增加而增大。采用pH8.40、6.25mmol/L硼酸盐分离不同浓度Co2+、Ni2+,进样量可增加约100倍,检测灵敏度增加40倍。 展开更多
关键词 进样量 金属离子 络合作用 NI^2+ MN^2+ 富集 CZE 毛细管区带电泳 增加 样品浓度
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一种新型超临界流体萃取-高效液相色谱在线联用系统的构建 被引量:5
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张丽华 张维冰 霍玉书 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1832-1834,共3页
A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,t... A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,the two important processes including sample preparation and sample analysis were(integrated) into a system.Compared with off-line system,the on-line system has many advantages,such as high sensitivity,short analysis time,avoiding sample pollution,easily operation and ease to automation etc.Its application in the extraction and analysis of triterpenoids to the fruiting bodies of Ganoderma Lucidum was also described.Under the optimized extraction conditions,the similar chromatogram of the extract with on-line SFE- HPLC system was observed as well as that with off-line SFE followed by HPLC.The result showed the great potential of the on-line system in the extraction and analysis of tradition Chinese medicine. 展开更多
关键词 在线联用系统 超临界流体萃取 高效液相色谱 灵芝
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固定化酶反应器及其在蛋白质组研究中的应用 被引量:7
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作者 马俊锋 段继诚 +3 位作者 梁振 张丽华 张维冰 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1649-1655,共7页
综述了近年来国内外酶固定化载体的研究进展,侧重于无机材料和有机聚合物材料上的固定化酶方法;此外,也介绍了固定化胰蛋白酶反应器与分离系统联用在蛋白质样品分析中的应用,并展望了固定化酶反应器的研究方向及其在蛋白质组中的应用前景。
关键词 固定化酶反应器 蛋白质组 综述
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毛细管电泳-电喷雾质谱联用中缓冲液pH对质谱检测灵敏度的影响 被引量:4
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作者 梁振 段继诚 +1 位作者 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期9-12,共4页
毛细管电泳 电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域。联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一。以两种小肽(组氨酸 脯氨酸 亮氨酸(His Pro Leu)和丙氨酸 色氨酸(Ala Trp))为例从理论上探讨了分... 毛细管电泳 电喷雾质谱联用以其高效及高准确性被广泛应用于很多领域。联用过程中,质谱信号强度受多种因素的影响,缓冲溶液pH是其中之一。以两种小肽(组氨酸 脯氨酸 亮氨酸(His Pro Leu)和丙氨酸 色氨酸(Ala Trp))为例从理论上探讨了分离的缓冲溶液和包层液形成的混合液中H+浓度对质谱信号的影响。结果表明,缓冲液和包层液对质谱信号的影响不是独立的,而是两者的相互耦合。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电喷雾接口 质谱 PH值 检测灵敏度
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微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点 被引量:3
10
作者 王晖 段继诚 +3 位作者 袁辉明 张丽华 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期453-456,共4页
基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基... 基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽。此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段。通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位。 展开更多
关键词 微柱液相色谱 电喷雾串联质谱 多磷酸化肽 磷酸化位点 碱性磷酸酶
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9-(2-羟乙基)-吖啶酮柱前衍生胆汁酸高效液相色谱分析 被引量:2
11
作者 张琳 尤进茂 +6 位作者 张曦 田燕 段继诚 梁振 张维冰 阎超 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1131-1134,共4页
采用一种新型紫外、荧光衍生试剂 9 ( 2 羟乙基 ) 吖啶酮 (HEA) ,在缩合剂 1 乙基 3 ( 3 二甲氨丙基 ) 碳酰二亚胺 (EDC·HCl)及碱性催化剂 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)的存在下 ,对 1 0种胆汁酸进行柱前衍生 ,并通过荧光检测的方... 采用一种新型紫外、荧光衍生试剂 9 ( 2 羟乙基 ) 吖啶酮 (HEA) ,在缩合剂 1 乙基 3 ( 3 二甲氨丙基 ) 碳酰二亚胺 (EDC·HCl)及碱性催化剂 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)的存在下 ,对 1 0种胆汁酸进行柱前衍生 ,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析。在HypersilBDSC18柱上 ,采用梯度洗脱 ,1 0种胆汁酸衍生物获得了基线分离 ,衍生物的激发和发射波长为λex/λem=40 4/44 0nm。衍生产物稳定性好 ,检测灵敏度高 ,按信噪比S/N =3∶1 ,平均检出限可达 8.3fmol。 展开更多
关键词 9-(2-羟乙基)-吖啶酮 柱前衍生 胆汁酸 高效液相色谱 血清 含量测定
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金属氧化物在蛋白质组学研究中的应用 被引量:1
12
作者 王晖 段继诚 +3 位作者 张丽华 梁振 张维冰 张玉奎 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期116-121,共6页
本文对近年来金属氧化物在蛋白质组学研究中发挥的作用进行了综述。重点介绍了该类化合物在蛋白质样品富集、固定化酶反应器、生物传感器和生物移植材料等方面的应用,并展望了其在蛋白质组学研究中的发展前景。
关键词 金属氧化物 蛋白质组学 样品富集 综述
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HPLC-UV对人组织激态释放酶的测定方法研究 被引量:1
13
作者 杨青 梁振 +2 位作者 段继诚 张维冰 张玉奎 《光散射学报》 2004年第4期370-373,共4页
HPLC-UV结合的方法是一种灵敏度高、分辨率高的分离检测方法。本文利用HPLC-UV测定了人组织激肽释放酶的最大吸收波长,结果表明人组织激肽释放酶在200nm具有最大紫外吸收;并对昆虫细胞培养液中的人组织激肽释放酶进行定性检测,具有灵敏... HPLC-UV结合的方法是一种灵敏度高、分辨率高的分离检测方法。本文利用HPLC-UV测定了人组织激肽释放酶的最大吸收波长,结果表明人组织激肽释放酶在200nm具有最大紫外吸收;并对昆虫细胞培养液中的人组织激肽释放酶进行定性检测,具有灵敏度高,所用的分析时间短等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外检测器 人组织激态释放酶
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零死体积毛细管柱连接方法及专用装置
14
作者 平贵臣 张玉奎 +2 位作者 张丽华 张维冰 段继诚 《科技开发动态》 2004年第11期47-47,共1页
该发明专利是一种零死体积毛细管柱连接方法及专用装置,涉及毛细管电色谱柱。
关键词 毛细管电色谱 毛细管柱 体积 发明专利 专用装置 连接方法
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