K-L分子筛对甲苯芳环氯化选择性的影响

以K-L分子筛为催化剂,催化氯化甲苯制备邻/对氯甲苯,考察催化剂用量、粒径、重复使用次数、及溶剂等工艺条件对氯化选择性的影响。较优条件:氯化温度55℃,反应时间4h,催化剂粒径200目,K-L分子筛=10.0%,1,2-二氯乙烷=40.0%。在此条件下,甲苯转化率为99.8%,对氯甲苯选择性为84.1%,其催化性能优于工业常用的硫铁粉催化剂。

一种双官能度环氧树脂乳化剂的合成与应用

以环氧树脂(E-44)、偏苯三酸酐(TMA)及聚乙二醇(PEG4000)为原料,在催化剂三氟化硼乙醚作用下,合成出一种含羧基和羟基双亲水基团的多嵌段环氧乳化剂,再利用相反转法制备出水性环氧乳液。乳化剂的结构通过FTIR、1HNMR和GPC进行分析。探讨了催化剂用量、反应温度和反应时间对乳化合成过程中的酯化率及环氧转化率的影响,并研究了乳化剂用量及乳化温度对所制乳液稳定性的影响。结果表明,合成乳化剂的最佳条件是:催化剂用量(占反应物总质量)为0.36%,酯化反应2 h,温度70℃,酯化率达到96.6%;环氧开环反应时间为5 h,温度95℃,环氧转化率达到94.2%。当乳化剂用量(占E-44质量)为15%,乳化温度为60℃时,所制得的乳液平均粒径约为312 nm,并且具有良好的稳定性能。

聚(吡咯/二苯胺磺酸)/石墨烯复合材料的制备及其抗静电性能研究

采用化学氧化聚合法,以石墨烯(RGO)为掺杂剂,吡咯(Py)和二苯胺磺酸(SD)共聚制备导电复合材料。通过正交实验和分散性实验确定最佳合成条件为:以Fe Cl3·6H2O为氧化剂,n(氧化剂)∶n(单体)=1∶1,n(Py)∶n(SD)=7∶3(总量为0.01 mol),m(RGO)=0.05 g;在此条件下制备的复合材料电导率为12.05 S/cm,且具有良好的水分散性。用傅里叶变换红外(FTIR)光谱和X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征,并使用热重分析仪(TGA)对复合材料的热稳定性进行了测试。结果表明,SD结构单元成功嵌入聚吡咯(PPy)的分子链中,RGO的掺杂使复合材料电导率和热稳定性都有了明显提升。将复合材料作为导电填料加入到水性聚氨酯中,考察了涂层的抗静电性能和机械性能,在添加量为4%时,涂层的综合性能较好,涂层表面电阻率可达8.65×107Ω。

荧光增白剂CBS的合成及性能

以对氯氯苄、亚磷酸三乙酯和邻磺酸钠苯甲醛为原料,经3步反应制得荧光增白剂4,4'-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯(CBS),并对其结构进行了IR、1HNMR表征。采用紫外光谱和荧光光谱,研究了产物的光致异构化和荧光浓度自猝灭现象,考察了p H和光照时间对其荧光强度的影响,同时对滤纸和棉布进行了增白性能检测。通过单因素实验确定了最佳反应条件:4-氯-二苯乙烯-2'-磺酸钠的合成,n(对氯氯苄)∶n(甲醇钠)=1∶1.1,温度45℃;CBS的合成,温度80℃,m(催化剂)/m(4-氯-二苯乙烯-2'-磺酸钠)=0.04,催化剂配比n(Ni Cl2)∶n(PPh3)∶n(Zn)=1∶3∶2。结果表明,CBS总收率可达66.7%;光照使CBS反式异构体向顺式异构体转换,荧光性能下降;CBS在碱性条件下的荧光性能优于在酸性条件下的荧光性能;荧光淬灭的质量浓度为10 mg/L。

聚吡咯/还原氧化石墨烯导电填料的制备及应用

将氧化石墨超声分散,在水合肼的作用下制备了在水相条件下稳定分散的还原氧化石墨烯(RGO);以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,RGO为掺杂剂,吡咯单体为原料,六水合三氯化铁(FeCl_3·6H_2O)为引发剂聚合制备聚吡咯/还原氧化石墨烯(PPy/RGO)导电复合材料。利用傅里叶红外光谱、X射线衍射和透射电子显微镜等手段对复合材料的理化性质进行表征,结果表明线状PPy成功聚合在RGO表面;热重分析和电导率测试结果显示,复合材料相对于PPy具有更高的热稳定性和电导率,电导率可达14S/cm。将PPy/RGO复合材料水性聚氨酯乳液制成复合涂层,考察了涂层的抗静电性能,发现PPy/RGO复合材料具有更低的逾渗阈值。

邻、对氯苯腈合成新工艺

以邻氯苯甲醛(OCAD)、对氯苯甲醛(PCAD)和盐酸羟胺为原料,采用环境友好型无水FeCl3为催化剂,一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈,并用IR和1 H NMR对产物结构进行了表征。通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件:n(邻、对氯苯甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶n(三氯化铁)=1.0∶1.2∶0.5,DMF为溶剂,在150℃条件下反应3h,邻氯苯腈的收率为91.5%,纯度为95.3%,对氯苯腈的收率为96.9%,纯度为97.2%。此方法工艺路线短,条件合理,绿色环保,反应收率高,产品纯度好。