溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶和多孔二氧化硅薄膜

稀Na2SiO3溶液经过阳离子交换树脂除去Na+离子后,经碱化浓缩制成质量分数约为25％-30％的二氧化硅溶胶,添加化学添加剂丙三醇后加入乙酸乙脂,搅拌水解使溶胶的pH值适当降低,聚乙烯醇能使二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜在750-850℃下热处理后孔径分布在100-300 nm之间。二氧化硅薄膜在热处理过程中的微结构衍化过程可通过调节二氧化硅溶胶的pH值、添加化学添加剂和热处理温度加以控制。讨论了纳米二氧化硅胶粒溶胶的形成和形成的二氧化硅溶胶先体的成膜化学机理,并对制备的多孔二氧化硅薄膜的微结构,形貌变化和相关的物理性能进行了表征。

酸催化正硅酸乙脂溶胶-凝胶二氧化硅薄膜的制备

针对正硅酸乙脂 (TEOS)溶胶 -凝胶工艺制备的二氧化硅凝胶薄膜在热处理过程中出现的龟裂现象 ,通过控制TEOS水解条件 ,使反应体的最初水解中间体以任意三维方向线状聚合 ,再水解时能形成线状 -粒状结构二氧化硅溶胶 .水解体系中引入的有机添加剂丙三醇与水解中间体结合后 ,改变了二氧化硅的聚集状态 ,而聚乙烯醇使二氧化硅溶胶具有无机 -有机网状结构 .通过该工艺制备的二氧化硅溶胶易于成膜 ;所形成的二氧化硅薄膜结构均匀 ,厚度可控 ,表面致密 ,其折射率为 1 5 43～ 1 5 80 ,热导率为 0 3W / (m·K) .

纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能

以N(C_8H_(15))_4^+OH^-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H_2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合。丙三醇与TEOS的水解中间体Si(OC_2H_5)_4-x(OH)_x及二氧化硅胶粒Si_xO_y(OH)_z^(+n)表面Si-OH形成氢键,抑制了二氧化硅的聚沉。聚乙烯醇(PVA)使粒状二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理时聚集和塑性形变的结果。多孔二氧化硅薄膜的折射率为1.27～1.42,介电常数为1.578～2.016,热导率为0.2W/(m·K)。

碱催化多孔二氧化硅薄膜的制备和性能表征

以水为介质,NH3·H2O为催化剂,丙三醇(C3H5(OH)3和聚乙烯醇(PVA)为添加剂,正硅酸乙脂(TEOS)溶胶 凝胶工艺可制备纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H2O/TEOS>15,TEOS的水解 聚合过程可通过添加剂效应,pH效应等控制。碱催化会使二氧化硅的溶解度增大,也能使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅胶粒之间的聚合长大,而丙三醇与TEOS的水解中间Si(OR)4-x(OH)x结合,抑制其与二氧化硅胶粒的聚合。聚乙烯醇(PVA)能使二氧化硅溶胶具有网状结构,使二氧化硅溶胶易于成膜。该工艺制备的多孔二氧化硅薄膜具有纳米多孔结构。其Vicker硬度在600～800N/mm2,热导率<0.2W·m-1K-1。

以无机盐为原料溶胶-凝胶工艺制备LaAlO_3薄膜

以无机盐为原料 ,利用溶胶 -凝胶工艺在硅衬底上制备了LaAlO3薄膜。La(NO3) 3·6H2 O和Al(NO3) 3·6H2 O的冰醋酸溶液通过试剂交换形成金属醋酸盐的冰醋酸溶液 ,乙酸酐 (CH3CO) 2 O能除尽硝酸根和结晶水 ,乙酰丙酮 (AcAc)部分取代醋酸盐分子中的醋酸根形成的M(OAc) 3-x(AcAc) x 其部分水解形成M(AcAc) 3-x(OH) x。而M(AcAc) 3-x(OH) x 聚合并与甲纤维素 (MCL)形成线状结构使LaAlO3溶胶易于成膜 ,凝胶LaAlO3薄膜经过 65 0～ 75 0℃ ,30min退火形成立方钙钛矿结构。薄膜的折射率为 1.74～ 1.95 ,介电常数为 2 3～ 2 6,介电损耗(tanδ)在 2 .1× 10 - 4 ～ 2 .4× 10 - 4

MgO薄膜的制备和二次电子发射性能的表征

以无机盐为原料,用溶胶-凝胶技术在S i(111)衬底上制备(100)取向M gO薄膜。镁硝酸盐的冰醋酸溶液加热回流转化形成的M g(CH3COO)2,与乙酰丙酮(A cA c)分子形成环状螯合物M g(CH3COO)2-x(A cA c)x可抑制M g2+离子的过度水解,经水解形成的M g(OH)2-x(A cA c)x羟基聚合形成镁的羟基簇状结构溶胶。丙三醇(GL)防止羟基镁过度聚合,聚乙烯醇(PVA)分子中强极性基团-OH和金属离子螯合或化学吸附,使镁的羟基簇状结构溶胶具有线状或网状结构,易于成膜。有机添加剂也会使M gO薄膜在热处理过程的热应力因薄膜塑性增强而降低。文中对形成的M gO薄膜的微结构、形貌等进行了分析,通过M gO薄膜二次电子发射系数γ值的测定,反馈M gO薄膜的性能,为提高PDP(p lasm a d isp lay panels)性能提供依据。

CPB 存在下 ECR 分光光度法测定微量 Cr(111)的研究

研究了在溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下，ｐＨ３．７５时Ｃｒ（１１１）与铬菁Ｒ（ＥＣＲ）显色反应的最佳条件。利用配合物的惰性行为，可消除干扰离子的影响，配合物在６１５ｎｍ处εｍａｘ８．７４×１０４，Ｃｒ（１１１）含量在０～１０μｇ／２５内遵守Ｂｅｅｒ定律。方法灵敏、快速、选择性好，用于含铬废水测定，结果满意。本文还对ＣＰＢ的增敏机理进行研究。

2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙基氨基酚光度法测定微量铬的研究

本文提出了2－（2－噻唑偶氮）－5－二乙基氨基酚（TADAP）光度法测定微量铬的新方法，探索铬（Ⅲ）的TADAP配合物的配体交换惰性行为和各种表面活性剂的增溶增敏行为，给出了惰性显色配合物的形成条件、组成及其在测定微量铬中的应用。

La_(1-x)Sr_xMnO_3薄膜的制备、结构及电磁特性

以无机盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺在Si衬底上制备La1-xSrxMnO3(LSMO)薄膜,XRD和TEM分析表明LSMO薄膜呈现纳米晶菱形钙钛矿结构,SEM分析表明LSMO薄膜表面平整、光滑致密。磁学测试结果表明:在0T、0.4T和0.8T时薄膜的Tp分别为220K、224K和229K,随着磁场的增大Tp移向高温的同时峰值电阻降低,这与铁磁相变及磁场对DE作用的影响有关。MR极值在250K左右达18.4%。

TPI/NR力学性能的分子动力学模拟

为研究杜仲胶(TPI)和天然橡胶(NR)之间的相容性、TPI/NR共混物的力学性能,采用分子动力学(MD)法在Compass力场条件下对其进行了模拟。研究结果表明:通过比较溶度参数差值(Δδ)的大小可预测TPI与NR之间的相容性,TPI/NR属于相容体系;与纯TPI相比,TPI/NR共混物的静态力学性能及动态拉伸抗疲劳性能更加优越。

湿化学工艺导电性LaNiO_3薄膜的制备表征及应用

为改进以醇盐为原料溶胶-凝胶制备LaNiO3(LNO)薄膜工艺中存在的诸多苛刻因素,本文以无机盐为原料,利用湿化学工艺在硅衬底上制备了LNO薄膜,La(NO3)3.6H2O和Ni(NO3)2.6H2O冰醋酸溶液通过配体交换形成金属醋酸盐的冰醋酸溶液,回流时用乙酸酐(CH3 CO)2 O除硝酸根和结晶水,而乙酰丙酮(AcAc)部分取代醋酸盐分子中的醋酸根而形成的M(OAc)n-x(AcAc)x(M=La3+或Ni2+)能部分水解形成M(OH)n-x(AcAc)x。该羟基金属离子通过羟基聚合并与甲基纤维素(MCL)形成线状结构LNO溶胶,易于成膜。LNO薄膜经过550-850℃/60min退火形成多晶膺立方钙钛矿结构,其晶格参数a=3.84。四引线法测定厚度0.6μmLNO薄膜电阻率与温度的变化在-163-150℃之间能符合ρ=ρ0+AT2关系式。在1KHz测试频率下,测得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)(52/48)薄膜剩余极化强度Pr在LNO/Pt/Ti/SiO2/Si衬底和Pt/Ti/SiO2/Si衬底上分别为19.6和23.5μC.cm-2,矫顽场分别为76.1和85.1 kV.cm-1。

La_(1-x)Sr_xMnO_3薄膜的制备、微观结构及电性能

以无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法在Si衬底上制备了La1-xSrxMnO3(LSMO)薄膜。XRD和TEM测试表明LSMO薄膜呈现纳米多晶菱形钙钛矿结构,薄膜的(012)、(110)晶面间距分别为0.38nm、0.28nm。SEM分析表明LSMO薄膜表面平整、光滑致密。电学测试La1-xSrxMnO3/Si异质结的I-V特性曲线表明,随着Sr掺杂量的增加,同一偏压下的开启电压变小,当电压大于10V时,La1-xSrxMnO3/Si异质结的电流迅速增大,呈现传统的p-n结特征。

铁电薄膜底电极La_(0.5)Sr_(0.5)CoO_3的结构及电性能研究

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Si衬底上沉积一层La0.5Sr0.5CoO3(LSCO)薄膜底电极,并在不同的退火温度下表征薄膜的各种性质。X线衍射表明在550～750℃退火温度下制备的LSCO薄膜呈(110)取向的钙钛矿结构;谢乐公式估算薄膜的晶粒尺寸为25～50nm。扫描电子显微镜(SEM)观察结果显示:薄膜表面平整,结构致密。运用四探针法测量薄膜的体电阻,结果表明,750℃退火温度后渗氧处理可获得电阻率较低的La0.5Sr0.5CoO3薄膜。

湿化学工艺SrNb_xTi_(1-x)O_3导电薄膜的制备及性能

采用湿化学工艺在硅衬底上成功地制备了结构致密、均匀且无龟裂的SrNb_xTi_(1-x)O_3薄膜。金属盐的冰醋酸溶液经回流再加入乙酸酐除去无机阴离子和结晶水,形成的金属醋酸盐与适当的络合剂形成的多配体络合物经部分水解生成的羟基化合物M(OH)_(n-x)(L)_x(L=C_4H_6O_6或AcAc,M=Sr或Ti或Nb)经羟基聚合形成SrNb_x-Ti_(1-x)O_3簇状溶胶。丙三醇抑制了羟基金属过度聚合,甲基纤维素(MCL)使SrNb_xTi_(1-x)O溶胶具有网状结构。SrNb_(0.1)Ti_(0.9)O_3(SNTO)凝胶薄膜经过650～750℃/30min退火形成假立方钙钛矿结构。应用XRD、SEM和TEM对薄膜结构和形貌进行表征。室温下SNTO薄膜的电阻率为54μΩ·cm,而在160K到室温之间薄膜电阻率随温度的变化遵从ρ=ρ_0+AT^2。分析结果表明:Nb^(5+)离子的施主掺杂改变了禁带宽度,实现了SrTiO_3的n-型半导体化。SNTO(100)/Pt/Ti/SiO_2/Si衬底上的Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3(PZT)薄膜的择优取向明显,较之于Pt/Ti/SiO_2/Si衬底上的PZT薄膜有良好的铁电性,其剩余极化强度也比PZT/Pt(111)/Ti/SiO_2/Si的大。

La_(0.7)Ca_(0.3)MnO_3多晶薄膜的sol-gel法制备及表征

以La、Ca、Mn的无机盐替代相应的醇盐,以冰乙酸为溶剂,乙酰丙酮(AcAc)为螯合剂,采用sol-gel法在Si(110)衬底上制备了La0.7Ca0.3MnO3(LCMO)多晶薄膜,并用FTIR、XRD、SEM、EDS和TEM等分析手段对薄膜进行了表征,通过不同磁场下电阻-温度(R-T)曲线,研究了样品的输运性质及庞磁电阻(CMR)效应。结果表明:薄膜具有典型的立方钙钛矿晶体结构,其平均晶粒尺寸约为30nm且随退火温度的升高而增大;R-T曲线有双峰出现,高温峰是伴随顺磁-铁磁(PM-FM)相变出现绝缘体-金属(I-M)相变而产生,低温峰是由多晶界面效应及隧穿效应产生;其磁阻MR在110K时约为-38.0%。

LaNiO_3导电氧化物薄膜的制备及应用研究

综述了退火温度、气氛和衬底对LNO薄膜结构和电性能的影响,详细介绍了LNO薄膜作底电极或过渡层在钙钛矿结构的PLT、PZT、BST铁电和BFO铁磁电薄膜生长过程中对其铁电性能和疲劳性能的影响。

锆钛酸铅(PZT)薄膜的制备及其改性研究

文章综述了锆钛酸铅(PZT)薄膜的主要制备方法,其中包括射频磁控溅射法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法和金属有机化学气相沉积法。讨论了不同工艺参数对于PZT薄膜的结构和性能的影响,并针对PZT薄膜出现的疲劳现象进行掺杂改性,探讨提高其抗疲劳性能的途径。

新型溶胶-凝胶工艺制备La_(0.5)Ca_(0.5)MnO_3薄膜及性能分析

鉴于以醇盐为原料溶胶-凝胶制备La0.5Ca0.5MnO3薄膜工艺中存在诸多苛刻因素,本文以无机盐为原料采用溶胶-凝胶工艺在SiO2/Si(100)衬底上制备了La0.5Ca0.5MnO3薄膜。并用XRD、SEM和TEM等分析手段对薄膜进行了表征,通过不同磁场下电阻-温度(R-T)曲线,研究了样品的磁电阻(CMR)效应。结果表明:薄膜具有假立方钙钛矿晶体结构,表面良好晶粒平均约为30nm且随退火温度的升高而增大;四探针法测定0.6μm厚度的La0.5Ca0.5MnO3薄膜室温下的电阻率为0.0303Ω.cm;磁电阻在210K峰值达到14.5%。

微螺旋碳纤维/高密度聚乙烯复合材料电渗流行为及机制

以微螺旋碳纤维(CMCs)作为复合材料的导电填料,以高密度聚乙烯(HDPE)作为复合材料的基体树脂,研究了CMCs/HDPE基复合材料的电渗流行为、渗流阈值附近复合材料的导电机制。结果表明:CMCs/HDPE复合材料存在明显的渗流行为,其渗流阈值为6.28%(CMCs的体积分数)或9.77%(CMCs的质量分数);当CMCs的体积分数接近于渗流阈值时,CMCs/HDPE复合材料的导电方式由隧道效应所致。

溶胶-凝胶法SrIn_xTi_(1-x)O_3薄膜的制备及表征

以Sr（OOCCH3）2·H2O,In（NO3）3.41/2H2O及Ti（OC4H9）4为原料,用溶胶-凝胶工艺制备了SrInx-Ti1-xO3（SITO）薄膜。SITO凝胶薄膜经过575~725℃/60 min退火形成立方钙钛矿结构。用XRD、SEM对薄膜结构和形貌表征。霍尔测定表明In-STO薄膜属于空穴导电的p-型半导体。SITO薄膜形貌与溶胶的陈化时间有关,最佳陈化时间为5~20 h。