溴吡斯的明注射液的制备及其含量测定

目的:研究溴吡斯的明注射液的处方及制备工艺,并建立高效液相色谱法检测溴吡斯的明注射液的含量。方法:以稳定性为指标,筛选处方。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱法检测溴吡斯的明注射液的含量。结果:本品最适pH值为4.5～5.5。溴吡斯的明在150～350μg.mL-1范围内具有较好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为(99.79±0.69)%,精密度及稳定性均较好。制备的3批样品的含量分别为100.12%,99.98%和99.99%。结论:本品处方设计合理,工艺可行,质量稳定。所建立的高效液相色谱法可用于溴吡斯的明注射液含量的测定,且方法简便、准确。

HPLC法测定地红霉素肠溶微丸的有关物质

目的:测定地红霉素肠溶微丸的有关物质。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41 g,磷酸氢二钾6.91 g,加水至1 000 mL)-甲醇(44∶37∶19);柱温40℃;检测波长为205 nm,流速2.0 mL.min-1。结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离,地红霉素16R异构体与地红霉素16S异构体的分离度≥2.0;地红霉素16R异构体与9(S)红霉胺的分离度≥5.0。结论:本法简便,准确,方法可行。

地红霉素肠溶微丸的制备及处方优化

目的:制备地红霉素肠溶微丸。方法:采用离心造粒法制备地红霉素微丸,流化床进行肠溶包衣。结果:制备的地红霉素肠溶微丸在pH 1.2盐酸溶液中2 h的释放度<10%,在pH 6.8磷酸盐缓冲液中45 min的释放度>80%。结论:本方法制备地红霉素肠溶微丸工艺可行,质量可靠。

硫酸卷曲霉素注射液降解动力学研究

目的研究硫酸卷曲霉素注射液在不同pH值和不同温度条件下降解反应的动力学参数。方法用高效液相色谱法测定含量,并运用经典恒温法探讨其稳定性,用阿累尼乌斯公式预测其有效期和活化能。结果硫酸卷曲霉素注射液的降解反应符合一级动力学,其在pH值6.3左右最稳定,冷藏保存,有效期为1.24年。结论硫酸卷曲霉素动力学模型可用于硫酸卷曲霉素注射液降解机制和有效期的研究。

高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星栓的含量

用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星栓的含量。方法:以C柱为色谱柱,0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)为流动相18(用三乙胺调节pH值至3.5),检测波长为277nm。结果:线性范围为0.004～0.032mg/mL,r=0.9997(n=5),平均回收率为99.93%,RSD=0.39%。结论:高效液相色谱法简便、准确,适用于盐酸环丙沙星栓的质量控制。

奥扎格雷钠注射液细菌内毒素检查法的研究

目的:研究奥扎格雷钠注射液的细菌内毒素检查方法。方法:参照中国药典2000年版收载的细菌内毒素检查法及指导原则进行干扰试验。结果:奥扎格雷钠注射液在稀释至0.5 mg/mL时,对鲎试剂的凝集反应无干扰作用,采用灵敏度为0.5 Eu/mL的鲎试剂可进行细菌内毒素检查。结论:可用细菌内毒素检查法控制奥扎格雷钠注射液的质量,本品细菌内毒素限值为1.0 EU/mg。

HPLC法测定地红霉素肠溶微丸的有关物质

目的测定地红霉素肠溶微丸的有关物质。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41g,磷酸氢二钾6.91g,加水至1000ml)-甲醇(44∶37∶19);柱温40℃;检测波长为205nm,流速2.0ml/min。结果此色谱条件下,药物与降解产物能达有效分离,地红霉素16R异构体与地红霉素16S异构体的分离度不小于2.0;地红霉素16R异构体与9S红霉胺的分离度不小于5.0。结论本法简便、准确,具有可行性。

呋喃二烯脂质体的制备及理化性质考察

目的:制备呋喃二烯脂质体,并考察其理化性质。方法:用乙醇注入法制备呋喃二烯脂质体,在单因素试验的基础上,以磷脂浓度、脂药比和磷脂/胆固醇的比例为自变量,以包封率、载药量、粒径为因变量,采用星点设计-效应面法优化处方,并预测较优处方且进行验证,按优化条件制备脂质体,考察其粒径、Zeta电位、体外释放等理化性质。结果:最佳制备条件:磷脂浓度为11.95 mg·m L-1,脂药比为9.77,磷脂/胆固醇为8.32,此条件下制备的脂质体包封率为81.35%,载药量为4.86%,粒径为114.5 nm。结论:乙醇注入法制备的脂质体粒度均匀、包封率高、稳定性好,并有一定的缓释作用。

辅酶Q_(10)亚微乳的制备及理化性质考察

目的:制备辅酶Q10亚微乳,并考察其稳定性及理化性质。方法:设计正交试验优选辅酶Q10亚微乳的处方及制备工艺并制备乳剂,以高效液相色谱法测定其含量及包封率,考察其粒径、ζ电位、pH值及稳定性等。结果:辅酶Q10亚微乳的最佳处方工艺为大豆油∶中碳链甘油三酸酯=1∶2,大豆磷脂∶泊洛沙姆188=3∶1,高速剪切乳化时间10min,制备温度60℃。所制备的乳剂包封率3批样品平均值为98.07%,ζ电位为—28.4mV,平均粒径为168nm。该制剂贮存时应避免光照和冻融,在4℃条件下稳定性较好。结论:所制备的辅酶Q10亚微乳满足静脉注射用制剂要求。

地红霉素肠溶微丸的处方与制备工艺研究

目的:优化地红霉素肠溶微丸的处方与制备工艺。方法:以挤出滚圆法制备载药素丸,采用正交设计法优化处方和制备工艺参数;用流化床对载药素丸进行包衣,并以体外溶出释放度和杂质限量为控制指标,对包衣液处方进行优化。结果:优化的处方和挤出滚圆法工艺为:辅料与主药的比例为1∶1,挤出速度300 r.min-1,滚圆转速200 r.min-1,滚圆时间4 min。当隔离衣层增重为8%、肠溶衣层增重达到30%时,制剂长期试验12个月后各项指标均符合药典标准。结论:优化后的工艺简单且重现性好,适于地红霉素的工业化生产。

去甲斑蝥素环氧化及溴化衍生物的合成

去甲斑蝥素环氧化及溴化衍生物的合成方茵，田少雷，赵树纬，殷栋二，廖沈涵（中国医药研究开发中心北京１０２２０６）李克庆（南通药品检验所江苏２２６００６）去甲斑蝥素（１）是天然抗癌活性化合物斑螫素（２）的双去甲基类似物，已用于临床治疗早、中期肝癌￣［１］...