HPLC-ELSD法测定三叶青中的β-谷甾醇的含量

目的:建立测定三叶青药材中β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气压力3.5 bar。结果:β-谷甾醇0.264μg～2.64μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.3%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以作为控制三叶青药材质量的方法参考。

HPLC-ELSD法测定枸骨叶中熊果酸的含量

[目的]建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定枸骨叶中熊果酸的含量。[方法]采用phe-nomenexC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-0.5%醋酸铵溶液(92:8);检测器:蒸发光散射检测器(Alltech ELSD 400)。[结果]在此色谱条件下,熊果酸与干扰峰完全达到基线分离(R>1.6)。枸骨叶熊果酸含量均在1.34%以上。熊果酸含量测定的线性范围为0.648～6.48μg(r=0.9998),平均加样回收率为97.1%,相对平均标准偏差(RSD)为1.7%。[结论]该法快速,简便,重现性好,可为《中国药典》中枸骨叶药材的质量标准提高提供参考。

一种西红花新掺伪方式的鉴别

目的:研究一种新的西红花掺伪品鉴别方法。方法:分别采用性状鉴别、显微鉴别与理化鉴别等手段对西红花及该掺伪品进行研究。结果:发现该掺伪品为西红花的花柱部分,再经过染色制成。结论:结合性状鉴别、显微鉴别与理化鉴别等多种方法,能有效地鉴别这种新的西红花掺伪品,该掺伪品采用了新的掺伪方式。

神农戒毒栓对吗啡依赖大鼠和小鼠的实验治疗

“神农戒毒栓”对吗啡依赖小鼠的跳跃反应和对大鼠催促戒断症状的量化是评价阿片类物质依赖程度的客观指标。实验提示：神农戒毒栓对吗啡依赖小鼠能明显降低跳跃次数与跳跃日分率；对吗啡依赖大鼠能明显抑制戒断症状。

高效液相色谱法测定小儿平喘合剂中盐酸麻黄碱的含量

目的建立小儿平喘合剂中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用HPLC，以ZORBAX SB-C18为色谱柱，乙腈-0．2％磷酸溶液（3：97）为流动相，检测波长210nm。结果试验表明，盐酸麻黄碱在0．06—0．96μg范围内呈良好的线性关系（r=1．000），平均回收率为99．41％，（RSD=0．65％）。结论本方法简便，准确，可作为该制剂的制控标准。

羚羊清热液清热、抗炎作用研究

目的:研究羚羊清热液的清热、抗炎作用。方法:采用内毒素致家兔发热模型,采用角叉菜胶、二甲苯以及醋酸等大小鼠致炎或腹腔毛细血管通透性异常模型观察其抗炎作用。结果:羚羊清热液 7 8 和 15 6g/kg剂量口服明显抑制内毒素所致的家兔体温升高,使体温峰值降低;6 5、13和26g/kg剂量口服明显抑制角叉菜胶引起的大鼠足趾肿胀;13、26 和 52g/kg剂量口服明显降低二甲苯致炎小鼠耳廓肿胀率,抑制醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性异常升高。结论 羚羊清热液具有一定的解热、抗炎作用。

关于《中国药典》2010年版快速鉴别大黄、土大黄的探讨

针对检验工作常发现的土大黄混充作大黄的情况,对《中国药典》2010年版大黄质量标准进行探讨,并根据经验提炼出两者的快速鉴别要点,采用药材荧光法检查大黄药材及饮片断面有无土大黄苷荧光,样品无需前处理,快速灵敏,容易掌握。同时,土大黄苷检查项建议用薄层色谱法,以土大黄苷为对照,可以较纸色谱法更容易判断实验结果。采用上述方法可以快速鉴别大黄真伪,监测药材及饮片质量,使药品安全性得到进一步的保障。

高效液相色谱法测定止痒消炎水中蛇床子素的含量

目的：建立止痒消炎水中蛇床子素的含量测定方法。方法：采用HPLC法,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱,甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长323nm。结果：试验表明,蛇床子素在0.0165-0.264μg范围内呈良好的线性关系（r=1.00000）,平均回收率为100.47%,（RSD=0.94%）。结论：本方法简便,准确,可作为该制剂的质控标准。

肠泻停胶囊抗炎、镇痛、抗菌作用的实验研究

目的观察肠泻停胶囊的抗炎、镇痛以及抗菌作用。方法抗炎作用采用小鼠耳肿胀法以及腹腔毛细血管渗透法,镇痛作用采用光热测痛法以及醋酸扭体法,抗菌作用采用二倍平皿稀释法。结果肠泻停胶囊对二甲苯致小鼠耳肿胀以及醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增加均有一定的抑制作用,并能显著降低光热法致痛小鼠的痛阈值,延长醋酸致小鼠扭体反应的潜伏期以及扭体次数,体外抗菌实验结果表明,肠泻停胶囊对常见肠道病原菌均有一定的抑制作用。结论肠泻停胶囊具有一定的抗炎、镇痛和抗菌作用。

HPLC法测定健胃灵合剂中阿魏酸的含量研究

目的:建立健胃灵合剂中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以ZORBAXSB-C18为色谱柱,乙腈-1.0%冰醋酸溶液(30:70)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长316.0nm。结果:阿魏酸在0.0102μg^0.1428μg范围内呈良好的线性关系(r2=1.0000),平均回收率为98.72%,RSD=0.41%。结论:本方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制标准。

气相色谱——质谱联用分析九香虫脂肪油的化学成分

目的:采用GC-MS对九香虫中脂肪油成份进行分析。方法:用索氏提取器对九香虫中的脂肪油进行了提取和测定。采用30m×0.25mm弹性石英毛细管柱及GC-MS,对脂肪油进行了分析。结果及结论:九香虫中脂肪油含量是45.6%,从中分离并鉴定了15个成分,并测定了相对含量,其主要成分为油酸(44.17%)、亚油酸(21.48%)、软脂酸(20.28%)、9-软脂油酸(7.20%)和硬脂酸(4.14%)等。

超声-酸性铬酸钡分光光度法测定中药饮片中掺杂的硫酸盐

目的：建立简便易行的硫酸盐定量分析方法,以便药检单位有效控制中药饮片的质量。方法：以穿山甲和石斛为动物药和植物药样本代表,进行紫外分光光度测定法的建立,并将该方法广泛用于20多种含硫酸盐中药饮片的测定。结果：硫酸盐在5.0~250.0μg范围内线性关系良好（r=0.9994）;穿山甲硫酸盐含量为78.1mg.g-1,平均回收率（n=9）为99.2%;石斛硫酸盐含量为120.7mg.g-1,平均回收率（n=9）为98.8%。结论：本测定方法简便、快速,准确性和重复性好,具有推广于其它药检所的前景。

复方金银花合剂的质量标准研究

目的建立复方金银花舍剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对金银花、甘草进行定性鉴别，采用反相高效液相色谱法测定金银花合剂中绿原酸的含量[固定相：ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈旬．4％磷酸溶液（10：90）；检测波长：327nm；流速：1.00mL·min^-1；柱温：25℃]。结果定性鉴别分离度好，专属性强；绿原酸在0．0102～0．1428μg范围内呈良好的线性关系，r=1.0000，平均回收率为99．48％，RSD=0．28％。结论该方法简便准确、灵敏度高，可用于复方金银花合剂的质量控制。

水蛭和三叶青的真伪优劣鉴别

目的正确鉴别水蛭和三叶青的真伪,保障用药安全。方法通过性状观察、理化鉴别和高效液相色谱法进行鉴别。结果水蛭中有性状差异较大的人工压制伪品,三叶青中混有乌头类植物生品。结论该鉴别方法可为基层快速鉴别水蛭和三叶青真伪提供参考。

舒胆通颗粒提取工艺的研究

目的:优选舒胆通颗粒的醇提工艺。方法:先醇提后水提,采用正交试验法,醇提以醇提次数、溶剂倍量、乙醇浓度为因素,采用柚皮苷含量为指标;水提以水提次数、加水体积、提取时间为因素,采用栀子苷含量为指标;优选舒胆通颗粒的制备工艺。结果:金钱草、枳壳、延胡索3味药材,加6倍量75%乙醇,回流提取2次,每次1·5小时;栀子、茵陈、大黄、鸡内金和玄明粉5味药材,与醇提后的金钱草、枳壳、延胡索等药渣合并,加入干药材总量的6倍量水,提取2次,每次1小时。结论:优选最佳的工艺简便、可行。

皮康口服液的质量标准研究

目的:建立皮康口服液的质量标准。方法:用薄层色谱法对黄芪、赤芍进行定性鉴别,用反相高效液相色谱(RP HPLC)法测定口服液中的芍药苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;芍药苷在0．116-1．16μ范围内呈良好的线性关系,r=0．999 8,平均回收率为98．99％,RSD为0．62％。结论:所建立的方法简便准确、灵敏度高,可用于皮康口服液的质量控制。

关于擅自改变药品规格的定性探讨

<药品管理法>第四十八条、第四十九条对假劣药品和按假劣药品处理的情形进行了专门的规定,但在药品执法实践中,执法人员遇到的违反药品法律法规的情形更为复杂,因此,对一些复杂情况下的生产销售药品的违法行为进行准确定性,一方面要严格执行法律法规,另一方面也要体现合理性原则.现就日常执法实践中遇见的几种擅自改变药品规格情形的定性问题谈一点认识,以供大家参考.

HPLC-ELSD法测定槲寄生中齐墩果酸的含量

[目的]建立槲寄生中齐墩果酸含量测定的方法。[方法]采用HPLC-ELSD,以phenoment C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%乙酸铵溶液(88∶12)为流动相,漂移管温度:60℃,载气(空气)压力:3.53×105Pa。[结果]齐墩果酸在0.432～6.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.37%,RSD=1.9%。[结论]本方法简便,准确,可作为槲寄生中齐墩果酸的含量测定方法。

降糖胶囊中添加格列本脲的检测

应用TLC和HPLC法对4批次降血糖中成药-降糖胶囊分别检测是否含化学药品格列本脲,结果显示有二批次降糖胶囊掺有格列本脲。为揭露打击在此类中成药中擅自添加化学药品成分的违法行为提供有力参考。

硕苞蔷薇根的生药学研究

目的:对药用植物硕苞蔷薇根的组织形态、薄层色谱进行鉴别,为开发利用该药材提供参考依据。方法:从药材性状、组织的显微特征和薄层色谱等方面进行鉴定。结果:硕苞蔷薇根显微特征明显,韧皮部射线细胞内含大量草酸钙方晶;薄层色谱检出与熊果酸对照品相同颜色与位置的斑点。结论:上述特征可作为硕苞蔷薇根质量标准制定的参考依据。