LC-MS在中药代谢组学中的应用进展

代谢组学利用现代分析技术分析生物体内内源性代谢物的变化,结合生物信息学方法探索生物标记物和代谢途径,揭示病理机制和药物干预机制。代谢组学强调机体整体状态变化与中医药的整体观诊疗思维相匹配,两者有机结合在复杂的中医药理论研究中具有广阔的应用前景。液质联用(LCMS)技术具有分离性能好、灵敏度高和专属性强等优势,是最适用于中药代谢组学的定性定量分析技术。通过总结LC-MS的常用类型和生物样品的前处理方法,以及近3年LC-MS在中药代谢组学中的具体应用,以期为中药代谢组学研究提供借鉴。

左氧氟沙星磁性明胶微球制备及其缓释性能

采用乳化-交联法研究了左氧氟沙星磁性明胶微球的制备及其缓释性能.选取左氧氟沙星与明胶的比例、水油比、明胶浓度、戊二醛用量四个因素进行正交实验,优化最佳合成工艺.采用动态透析法测定载药微球的体外释放特性,同时对载药微球的形态、粒径、磁性及包覆情况进行表征.结果表明,载药微球最佳制备工艺为:明胶浓度15%,左氧氟沙星明胶比1∶2,水油比1∶5,戊二醛用量3.6mL;包封率为8.89%,载药量为51.36%;微球5h体外累积释药百分率人工肠液中达到64%,人工胃液中达到72%,具有较好的缓释性能,体外释放符合一级动力学方程;磁性明胶微球成球性良好,分布均匀,Fe3O4及左氧氟沙星被明胶包覆.

对氧氟沙星明胶微球的制备及其缓释性能的研究

采用乳化-交联法制备氧氟沙星明胶载药微球是为了适应人畜对氧氟沙星在防治疾病方面的需求,通过考察正交试验确定制备明胶微球的最佳工艺。结果表明,当油水的比例为1:1、氧氟沙星与明胶的比例为1:4、交联剂量为4mL时,明胶微球的载药量与包封率最好,且制得的明胶微球有较好的缓释性能,其药物释放符合一级动力学方程:y=83.12137×(1-exp(-2.1256 x)),r=0.93832。

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的降香质量评价研究

建立降香的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C;色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。18批降香的指纹图谱相似度为0.343~0.779,表明不同批降香之间差异性较大;共标定了18个共有峰,指认了甘草素、阔叶黄檀酚等8种黄酮类成分,其中甘草素、木犀草素、柚皮素、异甘草素、刺芒柄花素、黄檀素、阔叶黄檀酚和生松素的质量分数依次为0.1341%~0.4952%、0.0282%~0.1670%、0.0163%~0.5913%、0.0535%~0.1880%、0.1424%~0.6401%、0.0680%~0.5907%、0.0032%~1.9807%、0.0096%~0.7402%;聚类分析将18批降香分3类,PLS-DA分析标记了降香中8个差异性成分,累计方差贡献率为90.5%。建立的降香HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法操作简单、准确、具有良好的重复性和可靠性,可采用PLS-DA模型对降香药材的质量进行评价,为降香药材及其制剂的质量控制和临床应用提供了参考。

基于UPLC-Q-TOF-MS的葛根、粉葛大鼠血清药物化学比较研究

应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学方法对葛根、粉葛水提取物灌胃给药后大鼠血清中移行成分进行比较研究。灌胃给予大鼠葛根、粉葛浸膏粉末溶液后,眼眶静脉从采血,血清经过甲醇-乙腈(1∶1)蛋白沉淀法处理,采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1.8μm),Agilent SB-C_(18)预柱(3 mm×5 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL。通过对葛根、粉葛水提取物以及含药血清、空白血清的总离子流图和二级碎片离子信息进行对比分析,在葛根给药大鼠血清中分析推测得到42个移行成分,包括17个原型成分和25个代谢产物;在粉葛给药大鼠血清中分析推测得到35个移行成分,包括15个原型成分和20个代谢产物。其中两者共有成分33个,包括13个原型成分和20个代谢产物。应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学方法较为全面地阐明了葛根和粉葛在大鼠血清中移行成分的差异,为进一步研究葛根、粉葛的药效物质基础和质量标志物提供了科学依据。