HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃,氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012~5.060、0.808~4.040、0.068~0.340、0.176~0.880μg,相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8;平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵敏、准确,可为熊胆粉质量控制提供技术支撑。

纳米磁珠的制备工艺及对茶多酚的萃取研究

通过单因素试验和正交试验研究纳米磁珠的最佳制备工艺,研究Fe3+/Fe2+摩尔比、总铁浓度、p H和反应温度对制备的影响。然后用丙烯酰胺、乙腈、甲基丙烯酸,在偶氮二异丁腈做引发剂的条件下对纳米磁珠进行功能化修饰以萃取茶叶中的多酚类物质。结果表明:最佳制备条件为Fe3+/Fe2+摩尔比2∶1、总铁浓度0.15 mol/L、p H 10、反应温度50℃。用该制备材料萃取茶多酚吸附率为25.7%、解吸率为85.7%,说明功能化纳米磁珠可以实现茶多酚的快速提取分离。

丙酮醛磁性分子印迹聚合物的制备研究

本研究以沉淀法制备所得Fe 3O 4磁性粒子为核,采用悬浮聚合法制备出丙酮醛分子印迹聚合物微球。结果表明0.55 mL丙酮醛为模板分子,2.53 mLα-甲基丙烯酸为功能单体和8 mL氯仿,超声15 min,再加入2.83 mL乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,0.53 g偶氮二异丁腈为引发剂于混合溶液中,超声混合均匀,将混合液逐滴加入到磁流体的悬浮液中,反应6 h。该条件下制得的MMIPs颗粒均匀。扫描电镜表明该材料粒径范围为25~100μm。吸附性能试验表明在0~3.5 h范围内分子印迹聚合物的吸附量明显大于非分子印迹聚合物。吸附在2.5 h时达到吸附平衡,吸附量为14.43 mmol·g^-1。结论成功研制出丙酮醛分子印迹聚合物,该聚合物有良好的吸附性能。

基于近红外和化学计量学方法对金线莲快速鉴别及其多糖含量测定的研究

目的建立近红外分析方法结合化学计量学算法对金线莲及其近缘品进行判别分析,进一步构建金线莲多糖含量快速预测模型。方法采集金线莲药材及其近缘品台湾银线兰、血叶兰样品的近红外光谱。以分类准确性为指标优选光谱预处理方法,分别对比决策树、K-近邻算法、随机森林,偏最小二乘回归判别分析、线性判别分析和支持向量机等有监督模式识别算法对样品的分类效果,优选最优算法建立定性模型。应用紫外可见分光光度法结合苯酚硫酸法测定76批金线莲多糖的含量,分别应用支持向量机、极限学习机、决策树、随机森林、主成分回归和偏最小二乘回归等6种不同化学计量学方法关联金线莲多糖含量与近红外光谱,优选定量算法;经光谱预处理和波段选择,基于连续投影算法筛选波段变量数优化并建立金线莲多糖定量模型。结果以SNV+SG+2^(nd)D为光谱预处理方法结合支持向量机建立的近红外光谱判别分析模型分类准确性最高;基于径向基核函数算法结合混淆矩阵和ROC曲线评价模型的预测性能,模型性能均较优。此外,金线莲近红外原始光谱经SNV+SG+2^(nd)D预处理,以7000~4000 cm^(-1)为建模波段,变量数为97,应用连续投影-偏最小二乘构建的定量分析模型准确度较其他算法最高,为0.992。模型的校正集误差均方根为0.625,校正集相关系数为0.993,验证集误差均方根为0.767,验证集相关系数为0.992,预测偏差为8.467,预测集相对偏差<10%。结论所建立的近红外支持向量机定性和连续投影-偏最小二乘定量模型准确、可靠,可鉴别金线莲真伪以及测定多糖含量,为实现金线莲质量的快速评价提供一种新的方法。