虫草菌丝中3种有效成分含量测定研究

探讨了虫草菌丝中甘露醇、多糖和腺苷的含量测定.采用剩余滴定法测定甘露醇含量,硫代硫酸钠滴定液滴定;比色法测定多糖含量,以无水葡萄糖作对照;高效液相色谱法测定腺苷含量,采用Shim-pack-C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm.结果表明:生产条件不同所得到的虫草菌丝中甘露醇、多糖和腺苷的含量没有相关性.以单一成分作为虫草菌丝质量控制指标不能全面反映其质量,选择多指标成分进行含量测定,能够更好地控制虫草菌丝质量.

HPLC同时鉴别与评价多种石斛

目的:建立准确、高效、方便的同时鉴别及评价多种石斛的方法。方法:以常见的六种石斛为研究对象,应用HPLC全轮廓指纹图谱技术,建立适合于大多数石斛的共有指纹图谱,结合聚类分析和主成分分析对石斛进行鉴别研究,对部分功能性成分进行定量分析。结果:6种石斛图谱相似度介于0.747~0.933之间,标定出25个共有峰,经对照品指认3个峰,分别为柚皮素、石斛酚、毛兰素;聚类分析结果能对石斛做出有效鉴别,主成分分析获得3个主成分,能将全部石斛鉴别开;定量结果表明四类功能性成分柚皮素、石斛酚、毛兰素和多糖的含量存在显著统计学差异(P<0.05),可作为综合评价石斛质量的主要指标。结论:HPLC指纹图谱技术结合计量学可实现石斛种类的准确鉴别和质量评价。

旋覆花中两种倍半萜内酯提取方法研究

采用超声、回流和微波3种方法,探讨提取旋覆花中两种倍半萜内酯的最佳提取方法和条件,并通过单因素实验和正交设计方法研究超声提取的影响因素,确定最佳提取条件为:乙醇溶液体积分数70%,提取时间45 min,料液比(g/m L)1∶15.验证实验结果表明,正交实验所得最佳条件切实可取.

玫瑰精油的提取工艺及化学成分的GC-MS分析研究

采用超声提取法、溶剂提取法、水蒸馏提取法、索氏提取法4种方法分别提取云南玫瑰花中的精油,然后使用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析上述4种方法所得玫瑰精油的化学成分.结果表明,超声提取法获得的玫瑰精油有29种化学成分,溶剂提取法获得的玫瑰精油有62种化学成分,水蒸馏提取法获得的玫瑰精油有42种化学成分,索氏提取法获得的玫瑰精油有38种化学成分.

云南地方晾晒烟化学成分研究

为研究云南大理云龙天登晾晒烟的化学成分,将烟叶用95%乙醇提取、浓缩,对浓缩液用乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯萃取部分进行系统化学成分分离,采用正相硅胶柱色谱及MCI,PLgel,Sephadex LH-20,C18反相半制备高效液相色谱等柱色谱方法进行分离,根据理化性质和波谱数据对其结构鉴定.结果表明,从乙酸乙酯部分得到7个化合物,分别为7-Hydroxy-6-methoxy-2H-1-benzopyran-2-one Scopoletin(1),(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(2),N-trans-feruloyltyramine(3),N-cis-feruloyltyramine(4),香草酸(5),对羟基苯乙醇(6),3,4-二羟基苯甲酸(7).其中除化合物5外,其余6个化合物均为首次从该烟草中分离鉴定.

超高效液相串联单四极杆质谱检测器同时测定牛奶中三类六种抗菌药兽药残留研究

为了对牛奶中痕量多种抗菌药物兽药残留做快速检测分析,试验建立并优化了一种快速分析方法,采用中性乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(PBS)超声条件下对样品中目标化合物进行提取,HLB固相萃取小柱净化,通过超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)测定,外标法定量。结果表明:牛奶中三类六种抗菌药物的平均回收率范围为72.1%~95.0%,相对标准偏差为1.31%~13.80%,方法检出限为1.5~6.0μg/kg。说明该方法灵敏度高,重现性好,可用于日常牛奶的分析检测。

2020年云南省三七中3种皂苷含量测定能力验证结果评价

目的:通过组织三七中3种皂苷含量测定能力验证,了解和评价本省药品检验机构对三七中人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)、三七皂苷R_(1)含量测定的整体水平,识别和掌握本省药品检验机构间存在的差异,并通过对不满意结果的问题分析,提高相关机构的质量管理水平和检验检测能力。方法:根据CNAS相关文件要求,对制备的能力验证用三七样品A和B进行均匀性和稳定性检验,参加机构报告的检测结果采用稳健统计方法进行统计处理,以稳健平均值作为指定值,考虑指定值不确定度后,采用z′值对能力验证结果进行统计分析,|z′|≤2时评价结果为满意;2<|z′|<3时评价结果为有问题;|z′|≥3时评价结果为不满意。结果:参加本次能力验证的全省16家药品检验机构,样品A均取得满意结果,满意率为100%;样品B有13家机构取得满意结果,满意率为81.2%,不满意率为18.8%。结论:参加本次能力验证的药品检验机构的质量管理水平及检验检测能力总体较好,具有相应项目的检验检测能力,少数药品检验机构的质量管理水平及检测能力有待改进提高。