硝酸根、亚硝酸根对水体中啶虫脒光解的影响

室内研究了硝酸根和亚硝酸根对水体中啶虫脒光解行为的影响。采用一级动力学方程对啶虫脒光解行为进行拟合,得出啶虫脒在不同条件下的光解动态曲线及光解动力学方程,继而得出啶虫脒光解半衰期和硝酸根和亚硝酸根的光解促进抑制率。结果表明,硝酸根在低浓度条件下对啶虫脒的光解起到一定的敏化作用,但随着浓度的增加,硝酸根对啶虫脒的光解表现为猝灭作用。在试验所设浓度范围内,亚硝酸根对啶虫脒的光解均表现为猝灭作用。

生物质炭对敌草隆在土壤中的慢吸附及其对解吸行为的影响

由生物质高温厌氧热解制备的生物质炭作为一种高效多功能的土壤改良物质近年来逐渐受到关注,生物质炭施入土壤对农药等污染物的吸附隔离可有效降低农药的生物有效性和移动性。为探讨生物质炭对农药吸附的时间动态过程及其对解吸行为的影响,采用室内模拟试验,测定农药敌草隆在添加不同含量生物质炭的土壤中的吸附量随吸附时间延长的动态变化过程,并比较其对农药解吸行为的影响。结果表明:土壤中添加少量生物质炭可增强其对农药的吸附作用,且土壤生物质炭含量越高,对农药的吸附作用越强;土壤对农药的吸附量随吸附接触时间延长而逐渐增加,而且添加生物质炭含量越高,土壤对敌草隆的吸附量随时间延长增加得越多。解吸试验结果表明,土壤中生物质炭含量越高,吸附接触时间越长,农药越难被解吸,当土壤中生物质炭的添加量为1.0%,吸附56 d时敌草隆的解吸率仅为1.81%。

超高效液相色谱–质谱法测定动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的方法验证

为提高检测能力,本实验室验证了农业部781号公告-4-2006《动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定,高效液相色谱法–串联质谱法》的适用性。本方法验证主要从适用范围、标准曲线、线性、灵敏度、精密度及回收率进行,通过试验发现,本实验室的适用范围标准曲线、线性、灵敏度、精密度及回收率均满足该标准的要求,可以利用该标准对外开展检测业务。

超高效液相色谱-质谱法同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及氯霉素残留量的方法验证

为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性。本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证。通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标准的要求,并用该产品检测了有证质控样品,检测结果符合要求。

QuEChERS-超高效液相色谱–质谱/质谱法测定鸡肉中三种喹诺酮类药物的不确定度评定

按照日本岛津公司QuEChERS方法包提供的方法,对采用高效液相色谱–质谱/质谱测定鸡肉中氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量的不确定度进行评价。对检测过程中各因素进行考虑,发现上述方法测定鸡肉中的3种喹诺酮类药物时,当氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星浓度分别为0.999、0.998、0.984 μg/kg时,扩展不确定度分别为0.168、0.156、0.170 μg/kg (k = 2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制和标准曲线拟合过程,其次为测量重复性和回收率。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。

蔬菜中毒死蜱·三唑磷残留检测质量控制图的绘制及应用

为准确、可靠地检测蔬菜中毒死蜱、三唑磷残留,采用NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》,每7 d对同一质量浓度质控样品平行测定2~3次,统计20组有效数据,通过计算平均值、标准偏差得出上下控制限、警告限和辅助线,绘制出由实验室人员检测技术水平、试剂、设备、分析方法和环境因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅可用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室人员技术能力确认、实验室间比对和能力验证等分析质量控制行为提供判定依据。

异噁唑草酮原药分析方法

[目的]建立异噁唑草酮原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸(55∶45,V/V)为流动相,应用C18色谱柱和SPD-M20A PDA检测器分析异噁唑草酮的含量。[结果]该色谱分析条件下异噁唑草酮的标准偏差为0.008,变异系数为0.09%,回收率为104%。[结论]该方法适用于定性、定量分析异噁唑草酮原药。

环境条件对土壤中啶虫脒降解的影响

[目的]研究土壤中啶虫脒在不同环境下的降解规律。[方法]在室内研究了环境条件对土壤中啶虫脒降解动态的影响。[结果]温度和湿度均可影响土壤啶虫脒降解,温度过高或过低均不利于啶虫脒降解,在25、35℃时,其降解较快,半衰期(t1/2)分别为8.12、5.34 d,在15、50℃时,t1/2分别为18.43、11.75 d;其降解的最适土壤湿度为40%、60%,t1/2分别为8.06、8.12 d;在灭菌和未灭菌土壤中,其t1/2分别为29.37、8.12 d。[结论]微生物降解是啶虫脒在土壤中的主要降解形式,影响微生物活性的因素均能影响其在土壤中的降解。