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HPLC法测定柴葛解肌汤中葛根素的含量 被引量:8
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作者 毕何锋 张婕 +2 位作者 蒋东旭 谢友良 赖小平 《中国药师》 CAS 2014年第1期161-162,共2页
目的:建立反相高效液相色谱法测定柴葛解肌汤中葛根素的含量。方法:采用Hypersil BDS C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长250 nm,柱温30℃。结果:葛根素进样量在0.032 3~0.323 2... 目的:建立反相高效液相色谱法测定柴葛解肌汤中葛根素的含量。方法:采用Hypersil BDS C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长250 nm,柱温30℃。结果:葛根素进样量在0.032 3~0.323 2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6);平均加样回收率为101.4%,RSD为2.9%(n=6)。结论:该法具有简便易行、检测灵敏、重复性好等优点,可用于柴葛解肌汤中葛根素的含量测定。 展开更多
关键词 柴葛解肌汤 葛根素 高效液相色谱法 含量测定
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HPLC-MS/MS法测定柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量 被引量:3
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作者 谢友良 毕何锋 +4 位作者 张婕 蒋东旭 赖小平 杨俊标 高华裕 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期71-74,共4页
目的建立测定柴葛解肌汤中I型柴胡皂苷a与Ⅱ型柴胡皂苷b2的HPLC—MS/MS方法。方法采用Hypersil GOLDaQ色谱柱(150mm×2.1mm,3txm),乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为300μL.min^-1,柱温:25℃,以液相色谱分离、电喷雾离... 目的建立测定柴葛解肌汤中I型柴胡皂苷a与Ⅱ型柴胡皂苷b2的HPLC—MS/MS方法。方法采用Hypersil GOLDaQ色谱柱(150mm×2.1mm,3txm),乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为300μL.min^-1,柱温:25℃,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联进行检测。结果柴胡皂苷a、b2分别在44.8-672ng·mL~、47.2~708ng·mL。线性关系良好(r=0.9992、r=0.9993),平均回收率分别为98.53%和99.47%,RSD分别为2.01%和2.08%(n=6)。结论该方法快速简便、准确、灵敏度高,可用于柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量测定。 展开更多
关键词 柴葛解肌汤 柴胡皂苷A 柴胡皂苷b2 HPLC-MS MS
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柱前衍生化RP-HPLC测定铁皮石斛鲜品中的氨基酸的含量 被引量:4
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作者 鲁芹飞 毕何锋 +3 位作者 林培 李妹 邓路平 黄松 《医学研究杂志》 2014年第2期54-57,共4页
目的测定铁皮石斛鲜品中氨基酸的含量。方法样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELLPAKC18SG300(250ram×4.6mm,51a,m)色谱柱,柱温为250(:;流动相A为0.05mol/L醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH... 目的测定铁皮石斛鲜品中氨基酸的含量。方法样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用CAPCELLPAKC18SG300(250ram×4.6mm,51a,m)色谱柱,柱温为250(:;流动相A为0.05mol/L醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH值至6.5)-乙腈(1:1),流动相B为0.05mol/L醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH值至6.5),梯度洗脱,流速为0.6ml/rain;检测波长为254nm。结果15种氨基酸浓度在0.077-2.042μg范围内呈良好的线性关系(r:0.9994-0.9999),平均回收率为94.3%-107.7%。结论本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于铁皮石斛中氨基酸的检测。 展开更多
关键词 铁皮石斛 衍生化 氨基酸 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱
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多指标正交试验优选丹参木耳降脂复方提取工艺 被引量:2
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作者 王风霞 袁捷 +5 位作者 谢友良 童玉林 熊艺花 毕何锋 梁远园 赖小平 《广东药学院学报》 CAS 2014年第5期564-568,共5页
目的优选丹参木耳降脂复方的最佳提取工艺。方法采用HPLC测定指标成分含量,以丹参素、丹酚酸B、总多糖和出膏率等4个指标综合评价,在单因素试验的基础上,采用正交试验设计法优选最佳提取工艺参数。结果提取方法以加热回流提取最好,提取... 目的优选丹参木耳降脂复方的最佳提取工艺。方法采用HPLC测定指标成分含量,以丹参素、丹酚酸B、总多糖和出膏率等4个指标综合评价,在单因素试验的基础上,采用正交试验设计法优选最佳提取工艺参数。结果提取方法以加热回流提取最好,提取温度对提取工艺影响最大;最佳提取工艺为:100℃加热回流提取3次,每次2 h,第1次加水60 BV,第2、3次各加50 BV水。结论本提取工艺合理、稳定、重复性好,可用于丹参木耳降脂复方的提取。 展开更多
关键词 丹参木耳降脂复方 正交试验 提取工艺
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