高效液相色谱串联质谱法同时测定红曲米中10种真菌毒素含量

目的建立同时测定红曲米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2,T-2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮10种真菌毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法样品中依次加入含1%乙酸的80%乙腈溶液、80%甲醇溶液,剧烈振荡提取,采用固相萃取柱净化富集;色谱柱为Acquity UPLC HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相A为0.01%甲酸,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈-甲醇(1∶1,V/V)溶液(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为10μL;采用电喷雾离子源、多反应监测及正负离子模式扫描。结果10种真菌毒素在各自线性范围内关系均良好(r>0.9900);检测限为0.05~2.67μg/kg,定量限为0.16~8.00μg/kg;低、中、高浓度样品加样回收溶液的平均加样回收率为67.35%~104.76%,RSD为1.44%~5.64%(n=9)。结论该方法操作简便快捷、可操作性强,适用于红曲米中10种真菌毒素的含量测定。

山东省市售鱼腥草饮片质量评价

目的 评价山东省市售鱼腥草饮片的质量,为鱼腥草饮片的质量提高和监管提供参考。方法 按2015年版和2020年版《中国药典(一部)》鱼腥草项下有关规定评价25个企业生产的33批次样品的质量,采用电感耦合等离子体质谱法测定铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的含量,采用高效液相色谱法测定新绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷的含量,采用化学计量学方法分析检验结果。结果 33批次样品检查合格率为100.00%;探索性研究结果显示,1批次样品的Hg含量超标,不同批次样品的新绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷含量差异较大;化学计量学分析结果显示,33批次样品可聚为两大类(Ⅰ类和Ⅱ类),其中Ⅱ类样品又可聚为2个亚类。结论 山东省市售鱼腥草饮片质量整体较好,但各指标性成分含量差异较大。现行质量标准较简单,需进一步完善。

ICP-MS法测定土鳖虫中重金属含量

采用ICP-MS法对不同产地土鳖虫中重金属及有害元素进行测定和分析,其中,射频功率:1550w,等离子体氩气流速:15.0 L/min,辅助气流量:1.0 L/min,雾化器氩气流速:0.8 L/min,雾化室温度:2℃,进样速度:0.1 r/s。测定结果为市场销售土鳖虫中铅、镉、砷、汞、铜、铬均有不同程度检出,含量范围分别为0.5~4.8 mg/kg、0.01~0.14 mg/kg、0.4~1.4mg/kg、0~0.08 mg/kg、15.3~42.7 mg/kg和1.7~25.3 mg/kg。ICP-MS法测定土鳖虫中重金属含量,方便快捷,方法准确度、精密度和线性良好,为进一步提高土鳖虫质量控制标准提供参考。

山东省市售土鳖虫质量分析与评价

目的:评价山东省市售土鳖虫质量状况。方法:收集山东省16地市市售土鳖虫样品28批,参照《中国药典》2020年版一部,分别对样品的性状、显微特征、薄层特征进行鉴别,对杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、黄曲霉毒素和浸出物进行检查,对样品进行聚类及相关性分析,对重金属污染情况就行了探索研究。结果:土鳖虫的性状及显微特征均符合药典规定;薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点和斑点;杂质含量为0.08%~2%,水分含量为6.7%~9.4%,总灰分含量为7.7%~15.8%(合格率为96%),酸不溶性灰分含量为1.1%~9.2%(合格率为96%),28批样品中,有两批同厂家样品检出黄曲霉毒素(检出率7%),浸出物含量为25.6%~37.0%,通过聚类分析,可将样品分为三类。结论:山东省市售土鳖虫总体质量较好,现行质量标准基本能满足其质量控制,极少部分样品中发现总灰分、酸不溶性灰分以及黄曲霉毒素含量超标等问题,需要进一步加强炮制工艺优化、贮藏环境监控及质量控制和监管。

薏苡仁中药饮片指纹图谱的构建和识别模式研究

目的建立薏苡仁中药饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立薏苡仁中药饮片指纹图谱,并采用总量统计矩法定量计算各批次样品的总量统计矩参数;应用相似度分析并结合聚类分析和主成分分析等模式识别技术评价18批次薏苡仁样品总体质量。结果薏苡仁中药饮片HPLC指纹图谱共标定了7个共有峰,并指认该7个成分峰分别为三亚油酸甘油酯、1,2-亚油酸-3-油酸甘油酯、3-棕榈酸二亚油酸甘油酯、1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯、棕榈酸亚油酸油酸甘油酯、甘油三油酸酯、棕榈酸二油酸甘油酯;各批次相似度均在0.97以上;聚类分析和主成分分析均将样品分为3类。结论中药饮片指纹图谱结合化学识别模式能较好地反映薏苡仁的整体质量,可为其质量控制和评价提供参考。

市售薏苡仁饮片质量分析与评价

目的评价市售薏苡仁饮片的质量。方法依照法定标准对44个企业生产的51批次样品进行检验,采用化学计量学等方法分析检验结果。结果共50批次符合规定,合格率为98.04%,1批次样品黄曲霉毒素超标;化学计量学分析结果显示,样品质量参差不齐、含量差异较大。结论市售薏苡仁饮片总体质量较好,但仍存在一定问题,现行质量标准能基本满足其质量控制需要,有待进一步完善。

不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法:收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为AgilentZORBAXC18;流动相为乙腈-0.5%乙酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为330 nm;柱温为30℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果:建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。

中药薏苡仁化学成分及药理活性研究进展

薏苡仁为食药两用中药品种,在我国使用历史悠久且分布广泛。薏苡仁含有多种活性物质,主要有脂肪酸及其脂类、糖类、甾醇类、生物碱类及三萜类等成分;薏苡仁临床应用疗效显著,还具有抗肿瘤、抗炎、镇痛、抗菌、提高机体免疫、降血糖和调血脂等药理活性。为进一步深入研究及充分开发利用薏苡仁,将从化学成分和药理活性两个方面进行综述。

ICP-MS法测定不同产地六神曲饮片重金属及有害元素含量

目的:对13批次不同产地六神曲饮片中5种重金属及有害元素Pb、Cu、As、Cd和Hg含量进行测定和分析。方法:采用微波消解法对样品进行处理,通过电感耦合等离子体质谱仪测定重金属及有害元素含量。结果:不同产地六神曲饮片中重金属及有害元素含量未发现明显差异,13批次样品均符合《中国药典》2020年版相关规定。

感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法的建立及掺伪限度拟定

目的建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法,拟定藏柴胡掺伪限度。方法采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术,采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行负离子扫描,以m/z 943.6→635.5为定量离子对,对市售感冒清热颗粒及自制感冒清热标准样品中nepasaikosaponin K含量进行检测。同时,建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例的计算方法,并以nepasaikosaponin K为指标,拟定藏柴胡掺伪限度。结果感冒清热颗粒中nepasaikosaponin K检测质量浓度的线性范围为0.051~20.200μg/mL(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2.50%;平均加样回收率为97.58%(RSD=2.09%,n=9);检测限为0.60μg/g,定量限为1.80μg/g。感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例在5%~100%的范围内与nepasaikosaponin K峰面积的线性关系良好(r=0.9909)。15批市售感冒清热颗粒样品中,nepasaikosaponin K的含量为2.584~56.661μg/g;1批次样品超出拟定掺伪限度(10%),不合格率为6.67%。结论所建分析方法可用于感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪的检测,拟定掺伪限度为10%。

人工牛黄甲硝唑胶囊质量分析

目的:评价2020年山东省内生产和流通领域人工牛黄甲硝唑胶囊的质量现状及存在问题。方法:按照现行标准检验,并进行探索性研究。结果:法定标准检验结果显示54批样品合格率为100%,但探索性研究结果显示,各企业之间质量存在一定差异。结论:省内人工牛黄甲硝唑胶囊总体质量符合现行标准要求,但现行标准存在缺陷,应该提高质量标准,确保药品的安全性与有效性。

三七片中重金属元素残留量测定及风险评估

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定三七片中6种有害重金属元素残留量的方法,并对服用该药潜在的健康风险进行评估。方法采用微波消解法处理样品,铅(Pb)、汞(Hg)以铋(Bi)作为内标,铜(Cu)、砷(As)以铬(Ge)作为内标,镉(Cd)以铟(In)作为内标,铝(Al)以钪(Sc)作为内标,采用ICP-MS法,同时测定以上6种元素;采用点推定法对各元素的非致癌风险危害商值(HQ)进行评估,并制定了该6种元素在三七片中的残留限量。结果各元素的危害商值大小顺序为As>Pb>Cd>Hg>Cu>Al,三七片中重金属元素的总危害指数小于1;在拟定限度下,Cd、Cu、Hg、Al未超标,Pb、As超标率分别为73%,67%。结论该品种不存在非致癌健康风险,但Pb和As超标情况严重,药材中重金属元素向制剂中的转移应引起重视。

一测多评法测定不同肉苁蓉饮片中8个成分的含量

目的:建立肉苁蓉饮片(肉苁蓉片、管花肉苁蓉片、酒肉苁蓉)中8个成分(京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B)的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-0.5%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为237、330 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。以松果菊苷为内参物,分别建立京尼平苷酸、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B 7个成分的相对校正因子。比较一测多评(QAMS)法和外标法测定结果的差异性,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:上述7个待测成分的相对校正因子重复性良好。一测多评法和外标法测定结果无显著差异。结论:建立的QAMS法可用于肉苁蓉饮片多指标成分的质量控制。

山东省市售酸枣仁饮片质量评价

目的评价山东省市售酸枣仁饮片质量。方法收集山东省16个地市市售酸枣仁饮片样品36批次(酸枣仁制得8批,炒酸枣仁制得28批;标示生产企业来自全国8个省市),参照2020年版《中国药典(一部)》,对样品的性状、显微特征、薄层色谱特征进行鉴别,采用高效液相色谱法测定样品中酸枣仁皂苷A和斯皮诺素的含量,并对样品进行聚类分析及相关性分析。结果酸枣仁和炒酸枣仁饮片样品性状及显微特征均符合药典规定;薄层色谱中,供试品溶液在对照品溶液相应位置显相同颜色斑点;水分含量分别为4.7%~7.4%及4.8%~6.1%,总灰分含量分别为1.8%~3.8%及1.4%~3.4%;酸枣仁皂苷A含量分别为0.077%~0.143%及0.077%~0.140%,斯皮诺素含量分别为0.098%~0.126%及0.095%~0.275%。36批样品可聚为2类;酸枣仁皂苷A与斯皮诺素含量测定结果呈正相关,水分、总灰分与上述2种成分含量均无相关性。酸枣仁饮片样品中黄曲霉毒素含量均合格,而炒酸枣仁饮片样品中有2批次超标。结论山东省市售酸枣仁饮片整体质量较好,仅在极少批次炒制饮片样品中发现黄曲霉毒素含量可能超标等问题,需进一步加强炮制工艺优化、贮藏环境监控及质量监管。

HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098~9.800μg、0.105~10.520μg、0.104~10.440μg、0.095~9.530μg、0.099~9.860μg、0.108~10.780μg、0.118~11.810μg、0.099~9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%(RSD=1.86%),99.2%(RSD=1.50%),96.5%(RSD=0.99%),94.8%(RSD=1.75%),102.5%(RSD=1.13%),97.2%(RSD=1.46%),105.1%(RSD=1.39%),96.8%(RSD=1.97%)(n=6)。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关(P<0.01)。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关(P<0.01)。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关(P<0.05)。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。

柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究

目的以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0~100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。

高效液相色谱法在药品安全检验中的应用

本文结合药品安全检验工作的重要意义及高效液相色谱法原理,总结高效液相色谱法在药品安全检验中的应用。通过分析,从色谱柱、检测器、流动相、检测有效成分及杂质等方面,总结了高效液相色谱法在药品检验中有着重要意义,是应用最为广泛的方法之一,为不断完善药品检验工作提供参考,以进一步提高药品检验的能力。

市售肉苁蓉饮片质量评价与分析

目的评价不同产地肉苁蓉饮片的质量。方法按照2015年版《中国药典(一部)》相关要求对37个企业生产的46批次样品进行检验,并采用化学计量学等方法分析检验结果,综合评价市售肉苁蓉饮片的质量现状。结果 46批次样品中,41批次样品符合规定,合格率为89. 13%;5批次样品不符合规定,性状、水分和总灰分不合格;综合化学计量学结果显示,存在样品质量参差不齐、水分普遍较高等问题。结论市售肉苁蓉饮片总体质量一般,需进一步加强监管其生产、流通、使用等环节。

复方氨酚烷胺胶囊(片)胆红素的含量考察

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)考察复方氨酚烷胺胶囊(片)中胆红素的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-三氯甲烷-1%磷酸溶液(81:13:6)为流动相;检测波长为449 nm.结果 胆红素线性范围为3.17-47.56μg/ml(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.5%.测定28个厂家生产的61批次复方氨酚烷胺样品,结果3个厂家8批次胆红素含量偏低.结论 应完善质量标准,增加制剂中人工牛黄中胆红素含量测定方法.

大豆黄卷及其炮制品制大豆黄卷HPLC指纹图谱研究

目的:建立大豆黄卷药材和其炮制品制大豆黄卷饮片HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C 184.6×250 mm,5μm,流动相为乙腈:0.12%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长选择260 nm,柱温:30℃。结果:建立了大豆黄卷及其炮制品制大豆黄卷的指纹图谱,大豆黄卷共标定了12个共有峰,制大豆黄卷标定了13个共有峰,经过对照品比对,指认了6个成分,分别为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素。结论:建立的方法重复性良好,特征性强,稳定性强,为大豆黄卷及制大豆黄卷指纹图谱鉴别提供方法学依据。