同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量Dy

试样用HCl溶解,以201×7型阴离子交换树脂除去大量U,用P_(507)萃淋树脂将Dy与其他稀土元素分离。以^(160)Dy作稀释剂,质谱测定^(160)Dy与^(162)Dy之丰度比。该法分析Dy相对含量8.47×10~8的U_3O_8试样时方法精密度为4.1％。本法还与其他分析方法进行了比对分析,获得满意的结果。

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量Sm、Eu和Gd的改进

试样用HCl溶解,以201×7型阴离子交换树脂除去大量U,用P507萃淋树脂将Sm、Eu和Gd与其他稀土元素分离。以^(147)Sm、^(151)Eu和^(160)Gd作稀释剂,用同位索稀释质谱法分析含Sm、Eu、Gd分别为0.0522、0.0524和0.0609ppm的U_3O_8试样时,精密度分别为±1.2％、±2.0％和±2.7％。本文还试验了无液N_2质谱分析,获得满意的结果。

LiF和LiOH中Li同位素的测定

<正> 核电站用LiOH对Li同位素组成要求非常严格,规定~7Li的同位素丰度必须≥99.9％。制取LiOH的原料是LiF,考虑到制取过程中可能从试剂、器皿和环境中污染天然Li,所以对LiF中~7Li的同位素丰度要求更高,规定必须≥99.99％。Li有~6Li和~7Li两个同位素,由于它们的质量相对差别高达15％,所以质谱测定时易产生分馏现象,质量轻的~6Li从灯丝上发射的几率大于~7Li,从而产生较大的分析误差。早在六十年代初期,美国橡树岭实验室为了减少分馏影响采用电子轰击电离法成功地测出天然Li的同位素组成为~6Li7.42％,~7Li92.58％。

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量Sm、Eu、Gd和Dy

建立了分析U_3O_8中痕量Sm、Eu、Gd和Dy的IDMS法。在一条灯丝上一次涂样完成4个相对含量10^(-8)的元素测定。方法较简便,测定含Sm、Eu、Gd和Dy分别为8.90×10^(-8)、9.07×10^(-8)、8.65×10^(-8)和8.47×10^(-8)的U_3O_8试样,方法精密度分别为±4.2%、±3.5%、±4.8%和±4.1%。本法与其他方法相比结果相符。测Gd,^(176)〔^(160)Dy^(16)O〕^+与^(176)〔^(160)Gd^(16)O〕^+有叠加。通过测定^(160)Dy^+峰高计算出^(176)〔^(160)Dy^(16)O〕^+峰高,从而校正^(176)〔^(160)Gd^(16)O〕^+峰高。

同位素稀释质谱法测定矿石尾渣标样中微量铀

以２３５Ｕ作稀释剂，用同位素稀释质谱法测定了矿石尾渣标样中微量铀。试样经灼烧去掉有机物，ＨＦ除去二氧化硅，ＨＮＯ３溶解后用ＣＬ－５２０９萃淋树脂提取铀，用质谱法测定２３５Ｕ与２３８Ｕ的比值，最后计算出铀的含量。方法的检出限为１．９×１０－８ｇ。

质谱同位素稀释法测定U_3O_8标样中痕量Th

以^(230)Th作稀释剂用IDMS测定了U_3O_8标样中痕量Th。取样1g,先在9mol/l HCI体系中用阴离子交换法除去大量U及Fe、Pb等杂质,进而以CL5209型萃淋树脂分离Th。本法测Th的检出限为2.4×10^(-9)g。分析含Th 0.873 ppm 的U_3O_3试样时方法的精密度为±3.3%。

同位素稀释质谱法测定粉煤灰标准参考物质中痕量铅

煤是重要的能源之一,我国又是以煤为主要能源的国球。研究和防治燃煤对环境的污染是非常重要的课题。粉煤灰是热电厂、钢铁厂和供热中心等排出而又广泛存在的污染物质。铅是有毒元素之一,准确测定其含量,这对作环境评价和粉煤灰的再资源化都是十分必要的。标准参考物质既能用来校准仪器,提高分析质量,又能检查和校对新建立的分析方法,促进测试技术的提高。国外50年代就开展了这项工作。近些年来我国对此也十分重视。

激光荧光法测定天然水和土壤中痕量铀

利用氮分子激光器及激光光度仪,进行了激光荧光法测定痕量铀的研究。在实验中采用了波长色散技术及时间分辨技术。在荧光增强剂中加入CyDTA等络合剂后,使测定铀的灵敏度及选择性都优越于加拿大专利试剂Fluran。方法的检测下限为0.01ppb铀。 利用5209萃淋树脂分离铀并对土壤中铀的测定进行了研究。10~5～10~7倍量的杂质元素的存在不影响铀的测定。 采用本方法做了天然水及土壤中铀的样品。与其他化学法对照,所取得的结果是满意的。

同位素稀释质谱法测定LiOH中痕量Sm、Eu、Gd和Dy

建立了LiOH中痕量Sm、Eu、Gd和Dy的同位素稀释质谱法(IDMS)。方法简便,一次涂样可测4个元素。本法测定含Sm、Eu、Gd和Dy分别为0.00820、0.00373、0.00569和0.103μg/g的LiOH试样时的精密度分别为±10％、±5.9％、±9.7％和±5.6％,可以满足核电站用LiOH及LiF的分析需要。