贵州省市售散装白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的调查与分析

本研究在贵州省内随机抽取市售散装白酒样品432份,采用GC-MS联用法,测定样品中的16种PAEs含量,旨在调查贵州省市售散装白酒中PAEs的污染状况。结果表明,贵州省市售散装白酒存在一定程度上的PAEs污染,需要相关部门加强监督管理,保障食品安全。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5g已粉碎的葵花籽样品,加入500.0μL含100.0μg·L^(-1)交链孢酚单甲醚-d_(3)(AME-d_(3))、1000.0μg·L^(-1)滕毒素-d_(3)(TEN-d_(3))和交链孢酚-d_(2)(AOH-d_(2))、5000.0μg·L^(-1)细交链孢菌酮酸-d_(13)(TeA-d_(13))的混合内标溶液,混匀,放置过夜,用25.0mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取,离心。取上清液,用水定容至30.0mL,分取6.0mL,加入15.0mL 0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0mL甲醇和5.0mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,抽干固相萃取柱,用10mL体积比为1∶1的含1%(体积分数)氨水的甲醇-乙腈混合液进行洗脱。将洗脱液于40℃氮吹至近干,残渣用200.0μL甲醇复溶,并用水定容至2.0mL,所得溶液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中交链孢酚(AOH)、交链孢酚单甲醚(AME)、细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)等4种交链孢霉毒素的含量,内标法定量。结果表明,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化效果最佳,在洗脱剂中加入氨水有利于改善峰形,基线更平滑;4种交链孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.15~1.50μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.0%~112%。对实际样品做7组平行,测定值的相对标准偏差均小于13%。方法用于实际样品分析,结果显示检出率和检出量最高的是TeA,平均值为1890.16μg·kg^(-1),TEN次之,平均值为20.26μg·kg^(-1)。

贵州省市售鱼腥草重金属污染水平及膳食风险评估

目的研究贵州省鱼腥草中重金属含量水平并评估其膳食健康风险.方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼腥草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铬(Cr)5种重金属含量,采用单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法对鱼腥草中的重金属污染程度进行评价,通过风险指数及目标危害系数法进行膳食风险评估.结果贵州省鱼腥草中Hg均未检出,Pb、Cd、As、Cr含量分别为0.032~0.252、0.003~0.121、0.012~0.248、0.021~0.361 mg/kg,Hg、As、Cr含量均低于国家限量标准;鱼腥草中Pb、Cd、As、Cr4种重金属的单因子污染指数、综合污染指数均小于1,其中1个市(州)的重金属污染为警戒线水平外,其余8个市(州)均处于安全水平;考察鱼腥草清洗去除根须前后其污染指数变化,结果去除根须可有效降低其重金属污染;鱼腥草中Pb、Cd、As、Cr 4种金属元素风险指数均小于100%,膳食风险为可接受范围;Pb、Cd、As、Cr的单一重金属风险及多种重金属复合风险值均小于1,表明食用鱼腥草无明显膳食健康风险.结论贵州省鱼腥草中Pb、Cd、Hg、As、Cr 5种重金属污染水平较低,膳食摄入无明显健康风险.

超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取,利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离,以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取50 min,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0~100μg/L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.16~1.15μg/L,定量限为9.6~69.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.86%~4.87%,样品加标回收率为94.6%~113.1%。

氢化物原子荧光法测定膏霜类保健用品中总砷的含量

目的测定膏霜类保健用品中的总砷,初步了解其含量水平,以期对生产环节及市场流通过程起到一定的指导意义。方法采用硝酸—硫酸湿法消解对样品进行前处理;采用氢化物原子荧光光度法进行测定,负高压PMT:270 V;灯电流:60 mA;原子化器高度:8 mm;载气流量:300 mL Ar/min;屏蔽气流量:800 mL Ar/min;读数方式:峰面积;读数时间15 s;测量方式:标准曲线法,进样体积:1 mL。结果总砷浓度在0~80.0μg/L范围内具有良好线性,回归方程为If=61.852×C+91.937(r=0.9993);标准质控样品平均浓度为1.1597 mg/kg,RSD%为4.51%,并且在标准浓度(1.36±0.28)mg/kg范围内,符合质控要求;52份待测样品中,总砷未检出(低于定量限0.04 mg/kg)38份;总砷有检出的样品14份,浓度范围为0.0469~1.6918 mg/kg,检出率26.92%。结论部分保健用品含有少量的总砷,虽然均未超过化妆品中总砷的含量限值(2.0 mg/kg),但为了保障人民的健康,仍需对保健用品中总砷持续监测。

硫掺杂改性二氧化钛光催化剂的研究进展

二氧化钛具有良好的稳定性、低成本和无二次污染等特点,有着广阔的应用前景,但禁带较宽致使紫外光激发成为制约其应用的瓶颈,拓宽二氧化钛的光谱响应范围、实现可见光激发是二氧化钛光催化材料面临的主要问题。综述了非金属硫掺杂二氧化钛的制备方法及光催化机理的研究进展,并展望了今后值得关注与研究的问题。

负载型氮掺杂二氧化钛在流化床反应器中降解有机物的研究

采用Sol-Gel浸涂法制得负载于γ-Al2O3空心球表面的N/TiO2,应用于自制流化床反应器,考察了浸涂方式、有氧、无氧状态以及外加H2O2对降解效果的影响。结果显示:在卤钨灯照射下,负载型N/TiO2显示出一定的光催化活性;多层交叉浸涂、有氧状态及外加H2O2均提高了光催化活性。

一起尿镉测定结果异常的原因分析

目的:寻找国家实验室间尿镉比对试验检测结果异常的原因。方法:用排除法,对照质量控制方法逐一对检测结果进行比较。结果:硝酸技术性指标不合格引起尿镉检测结果偏差。结论:在日常检测工作中,以加标样品和质控样作为质量控制,是发现问题的一种有效手段。

几种基改剂在血铅检测中的应用比较

目的:研究常见的几种基改剂在石墨炉原子吸收法测定血铅含量中的应用。方法:通过设计正交实验,比较5种基改剂直接稀释血样后进行检测的响应情况。结果:以硝酸铵、硝酸镁、抗坏血酸为基改剂测血铅时,灰化温度到800℃后吸光度值急剧下降,显然这3种试剂不适合作为测定血铅的基改剂;氯化钯较磷酸二氢铵,其吸光度值稳定、精密度好,是石墨炉原子吸收法测定血铅比较理想的基改剂。

Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量

取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L-1碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L-1碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5~100μg·L-1,其检出限(3S/N)在0.6~3.0μg·kg-1之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。

DMA-80自动测汞仪测定血液中汞含量的方法

本次＂全国重点地区环境与健康专项调查＂贵州区域的＂贵州省铜仁市万山区环境与健康专项调查＂项目要求做血汞含量调查,实验室根据GBZ/T173-2006《职业卫生生物监测质量保证规范》及GBZ/T210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》的要求.

高校青年自组织的发展状况调查——以江苏徐州各大高校为例

高校青年自组织是一种非正式组织,它指的是那些没有在学校社团管理部门登记注册的组织。伴随网络技术兴起及其在大学生中的普及,传统的大学生交流方式也发生变化。基于兴趣爱好、网络平台等因素,近些年出现了网络青年自组织。这些网络青年自组织对大学生们的思想观念以及成长产生了很大影响。以江苏省徐州市的各大高校为例,分析研究高校网络青年自组织的现状与发展,并就如何管理好网络青年自组织提出建议。

蛋氨酸为硫源的硫掺杂二氧化钛的光催化活性

为改善二氧化钛的可见光催化活性,以蛋氨酸为硫源,在温和条件下采用溶胶-凝胶法制备了硫掺杂二氧化钛粉末。采用XRD、TEM、UV-Vis漫反射吸收光谱和XPS等方法对制备的样品进行表征,以甲基橙的光降解效果考察其可见光催化活性。结果显示：350~500℃所制备的硫掺杂二氧化钛均为锐钛矿相,600℃出现混晶,且硫的掺杂一定程度的抑制了粒径的增长和晶相的转变;硫以阳离子形式进入二氧化钛晶格中,引起光催化剂在可见光区的光吸收;掺杂样品表现出较好的可见光催化活性,且随煅烧温度的增加,催化活性逐渐降低。正交试验得出优化条件为：S/Ti物质的量配比为1.6%,煅烧温度为450℃,煅烧时间为3 h。

组织行为学视角下高校大学生网络青年自组织行为研究

高校网络青年自组织作为在大学生中自发形成的组织形式，是目前高校不可忽视的一种力量，打破了高校传统组织在联系学生、引领学生等方面的唯一性。基于对江苏省徐州市各大高校网络青年自组织的深入调研，以组织行为学理论为基础，对高校大学生参加网络青年自组织的群体和组织行为进行分析，提出符合当代高校大学生的网络青年自组织的科学化管理对策。

集肤效应在中压开关设备中的应用

依据集肤效应对中压开关柜设备中的铜母线进行研究,简要介绍几种集肤效应理论的实际设计应用。

浅析烟叶生产数字化转型的问题及对策

数字化转型对烟叶生产和企业创新发展具有非常重要的意义。通过数字技术能够使现有的组织结构、业务流程得到升级和改造,提高效益和提升生产效率。因此,本文从现阶段烟叶数字化转型存在的问题进行分析,了解烟叶生产数字化转型的困难,并提出一定的参考措施,以期促进烟叶生产数字化转型,加快烟叶生产高质量发展。

基于ANSYS的矿用车架的有限元分析

对两种矿用车车架运用ANSYS有限元进行分析比较,确定改进车架的依据,增加车架设计的可靠度。

黔产市售绿茶重金属的含量特征及健康风险评估

为研究黔产市售绿茶中重金属的含量分布特征及健康风险,以五个生产加工地的黔产市售绿茶为研究对象,分析其9种重金属(Pb、Cr、Cd、Hg、Cu、Zn、Mn、Ni和As)含量,利用美国环境保护署(USEPA)推荐的健康风险评价模型进行人体重金属的健康风险评价。结果表明,五种茶叶中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu和As含量均低于国家限量标准。黔产市售绿茶的重金属浸出率大小次序为Zn>Mn>Hg>As>Cd>Pb>Cr>Cu>Ni。健康风险评价结果表明,五个产地的绿茶中重金属通过饮茶途径所产生的健康危害个人年风险大小次序为Cd>As>Mn>Ni>Cr>Hg>Pb>Zn>Cu,茶叶中重金属通过饮茶途径所产生的个人健康危害年风险总和为4.33×10^(-6)~5.73×10^(-6) a^(-1),均低于USEPA和ICRP推荐的最大可接受风险水平,表明重金属引起的健康危害极小,其对暴露人群造成的健康危害可忽略不计,绿茶中重金属均处于安全范围内。

黔产市售绿茶中重金属的含量检测及浸出规律

为研究黔产市售绿茶中重金属的浸出规律,以五个生产加工地的黔产市售绿茶为研究对象,分析其9种重金属(Pb、Cr、Cd、Hg、Cu、Zn、Mn、Ni和As)含量,考察浸泡温度、浸泡时间、浸泡次数对茶叶重金属浸出率的影响。结果如下:茶叶中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb含量分别为3.98~4.63、320.04~526.74、17.43~25.74、15.00~23.15、27.68~42.23、1.12~1.34、0.72~1.06、0.11~0.13和1.20~1.45 mg/kg,其中Cr、Cd、Pb、Hg和As含量均低于国家限量标准。绿茶中重金属的浸出率与浸泡时间和浸泡温度均呈正相关(p<0.05),而与浸泡次数呈负相关(p>0.05),黔产市售绿茶经三次浸泡后,浸出率Zn、Mn最高,分别为78.73%~87.04%、 74.87%~81.27%;Hg次之,为32.25%~45.84%;Ni最低,为7.78%~11.58%。重金属的浸出率表现为Zn>Mn>Hg>As>Cd>Pb>Cr> Cu>Ni。浸泡温度为80℃、浸泡时间为40 min时,绿茶中重金属的浸出率最大;超过80℃、40 min后,重金属的浸出率增长趋于平缓。