一测多评法测定莲芝消炎胶囊中4种二萜内酯

目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲内酯为参照,计算其他3种二萜内酯成分的相对校正因子,并测定其含量。结果:4种二萜内酯成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为100.0%~102.8%,RSD为1.1%~2.2%。一测多评法与外标法所得结果接近。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于莲芝消炎胶囊的质量控制。

电子加速器辐照处理中药的检测

目的考察电子加速器辐照处理中药的检测方法。方法采用辐照中药光释光检查法分别对电子加速器辐照处理前后的中药样品进行检测;选取部分中药材和中成药制备辐照阳性样品,考察电子加速器校正方式对不同辐照剂量处理样品检测结果的影响;选取部分中药材和中成药进行光释光辐照筛查后,分别采用60Co和电子加速器进行1 k Gy辐照校正处理,比较两种校正方式的F值和结果。结果辐照中药光释光检查法可以准确判定经电子加速器辐照处理的中药样品;电子加速器校正方式对经不同剂量辐照处理的中药材和中成药样品均能准确判定;电子加速器与60Co辐照校正方式得到的F值无显著性差异,对结果判定没有影响。结论辐照中药光释光检查法可用于电子加速器辐照处理中药的检测,校正处理也可选用电子加速器来进行。

童康片检测方法的修订研究

目的:对童康片的质量标准进行提高,完善其质量评价方法。方法:采用显微鉴别法对童康片中山药和陈皮进行鉴别,采用薄层色谱法对童康片中黄芪、白术、防风和陈皮进行定性鉴别,采用HPLC-ELSD法,Thermo Hypersil Gold C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,对童康片中黄芪甲苷进行了含量测定。结果:山药和陈皮粉末显微特征明显;黄芪、白术、防风和陈皮薄层鉴别斑点清晰,专属性强,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.026618~1.703526μg范围内线性关系良好(r=0.9993,n=7);平均加样回收率为:96.5%,RSD为1.9%。测定样品11批,黄芪甲苷的含量在58~106μg·片^-1之间。结论:经方法学验证,提高后的质量标准可更全面有效地用于童康片的质量控制。

中药辐照检测研究现状概述

本文综述了当前对辐照灭菌技术的认识、建立辐照检测方法的必要性、国内外辐照检测标准概况以及适用于中药辐照检测的分析方法的原理、优缺点,探讨了目前辐照检测技术的局限性与发展方向。

延胡索HPLC指纹图谱研究及9种生物碱含量测定

目的:分别建立延胡索药材及醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,同时对其中9种生物碱成分进行含量测定。方法:以通过三乙胺调节pH值至6.1的乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相,选择ECOSIL 120-5-C18AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)进行梯度洗脱。结果:延胡索药材和醋延胡索饮片各10批分别所得的指纹图谱,相似度值均>0.94,确定共有峰均有15个。原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素、脱氢海罂粟碱9种生物碱在相应范围内与其峰面积均呈良好线性关系(r≥0.9999);其平均加样回收率(n=6)分别为99.0%、101.5%、99.0%、102.2%、98.7%、100.3%、101.8%、99.4%、99.8%,RSD≤2.5%。结论:该方法具有较高的灵敏度,良好的重复性,可为延胡索药材和醋延胡索饮片的质量评价和全面控制提供参考依据。

气相指纹图谱结合化学计量学在化橘红分类中的应用

目的:采用气相色谱指纹图谱比较不同基原化橘红(毛橘红和光橘红)的挥发性成分差异,并用化学计量学法对不同基原的化橘红进行区分。方法:化橘红样品经乙酸乙酯超声提取后,采用DB-WAXETR(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱程序升温的模式进行分离,以FID检测器检测,采用相似度评价、主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对毛橘红和光橘红进行质量评价。结果:建立了不同基原化橘红的气相色谱指纹图谱,毛橘红和光橘红分别含有34、14个共有峰,共指认出9个成分。主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析可将28批样品分成毛橘红和光橘红2类。结论:该方法能很好地体现毛橘红和光橘红挥发性成分的整体性和差异性,可为岭南道地中药材化橘红的质量控制及等级标准的制订提供依据。

生脉胶囊清除ABTS自由基能力研究

目的 利用紫外分光光度法和薄层生物自显影技术研究生脉胶囊清除ABTS自由基能力。方法 采用紫外分光光度法和薄层自显影法测定生脉胶囊中各药味清除ABTS自由基的效果,选择清除效果较强的药味进行物质分析。结果 紫外分光光度法显示生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力;处方中五味子药材清除能力最强;五味子药材中木脂素类成分具有较强清除能力,其中五味子酚活性最强。结合紫外法测定结果,移植到薄层生物自显影测定法中,建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性测定方法。薄层生物自显影法测定结果与紫外分光光度法测定结果基本一致。结论 生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力,可选择薄层生物自显影技术,以五味子对照药材和五味子酚作为指标成分建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性的测定方法。

HPLC法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷

目的建立HPLC同时测定救必应药材中紫丁香苷（syringin）和长梗冬青苷（pedunculoside）的方法。方法采用Dikma C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长210 nm。结果紫丁香苷线性范围为0.198 0~3.465 0μg,r=0.9999（n=8）,平均回收率为97.1%（n=6）,RSD为1.9%;长梗冬青苷线性范围为0.539 8~9.446 5μg,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.2%（n=6）,RSD为1.6%。结论本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础。

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H值至6.0）（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。

RRLC法与HPLC法在红参和西洋参人参皂苷含量测定中的分析比较

目的:应用超高速液相色谱(RRLC)法、常规高效液相色谱(HPLC)法和MerckC18整体柱HPLC法测定红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的分析比较。方法:分别采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱、DiamonsilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱和MerckC18(100mm×4.6mm,2μm)整体柱,以乙腈-水(红参)和乙腈-0.1%磷酸溶液(西洋参)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,以外标法进行定量。结果:RRLC法和MerckC18整体柱的应用与常规C18柱的HPLC法相比,对红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定结果差异不大,但可显著缩短分析检验时间。结论:RRLC法和MerckC18整体柱HPLC法简便快捷,分离度好,结果准确,重复性好。

酸枣仁提取物定性定量分析方法的研究

目的建立酸枣仁提取物薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的方法。方法以水饱和正丁醇为展开剂,采用硅胶G板进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法进行定量测定,Kromasil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0~15 min,20%A→40%A;15~22 min,40%A;22~24 min,40%A→80%A;24~30 min,80%A→100%A;30~40 min,100%A）;流速：1.0 m L·min-1;柱温：25℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度：50℃,衰减6。结果酸枣仁提取物薄层色谱法鉴别效果良好。酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的线性范围分别为0.105~1.68μg（r=0.9998）,0.0743~1.1885μg（r=0.9995）,0.2972~4.757μg（r=0.9992）;平均回收率分别为97.6%,99.9%,104.8%,RSD分别为：1.2%,1.9%和1.0%（n=6）。结论薄层色谱法简便,稳定;HPLC-ELSD法准确,具有良好的重复性和稳定性;适用于酸枣仁提取物的定性鉴别和定量测定。

脉冲光激发系统法检测辐照中药材方法的建立

目的建立辐照中药材的系统检测方法,为评价中药材质量及安全用药提供参考。方法利用脉冲光激发光系统(PSL)研究不同来源不同品种中药材在一系列辐照剂量(1、2、4、6、8、10 kGy)辐射后光子计数率的变化规律。以光子计数率700为筛查阈值,对中药材样品进行辐照初筛;以1 kGy作为校正剂量对光子计数率高于700的样品进行校正PSL。结果选定的28批中药材样品经上述一系列辐照剂量辐射后,光子计数率均比辐照前大幅增加;连续测定同一份样品4次,与第1次相比,光子计数率均呈现40%±10%、60%±10%和70%±10%的下降规律。辐照初筛的403批中药材样品中,光子计数率低于700的有307批,占76.2%;光子计数率高于700的有96批,占23.8%,其中经校正PSL法检测后依法判定为辐照过的阳性样品1批,占全部样品的0.25%。结论本法简单可靠,准确度较高,可用于辐照中药材的系统筛查。

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Kromasil(250 mm伊4.6 mm,5滋m),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(11颐89,磷酸调pH值至2.3),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:210 nm。结果盐酸麻黄碱在0.0048耀0.2413滋g(r=1.0000)、盐酸伪麻黄碱在0.0030耀0.1524滋g(r=1.0000)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7%和98.5%(n=6)。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,可作为小儿咳喘灵口服液质量控制的方法。

^(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。

中药的辐照灭菌现状与监管

目的探讨中药辐照灭菌现状与监管建议。方法分别从辐照中药灭菌的现状、辐照中药的检测、辐照灭菌法规等方面展开论述,为如何监管辐照中药灭菌提出建议。结果辐照灭菌法在中药领域多有应用,在有效地杀灭微生物的同时可能会对其中的有效成分产生影响,中药辐照相关的检测标准和监管法规逐步在建立与完善。结论辐照是一种高效、低成本、适用性好的可改善药品卫生质量的杀菌方法,规范合理利用辐照灭菌有助于保证中药的安全和有效,在中药生产中将有更广阔的应用前景。

近红外光谱法鉴别何首乌真伪的应用研究

目的:建立近红外定性分析模型能够对何首乌真伪进行鉴别,同时区分何首乌与其炮制品制何首乌,可用于该药材快速筛查,加强药品监管效能。方法:采集30多份何首乌和制首乌样品以及其伪品白首乌、冀蓼、毛脉蓼的近红外光谱图,利用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立何首乌定性判别模型和一致性检验模型,并尝试对不同产地何首乌进行聚类分析。结果:所建模型能够将何首乌与其伪品准确识别,同时能够区分何首乌与制何首乌。结论:近红外光谱法在何首乌药材鉴别、分类中得到实际应用,可作为鉴别该药材的初筛手段。

RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量

目的：建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。方法：采用Lichrospher C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0-5 min,40%A;5-10 min,40%A→50%A;10-30 min,50%A→55%A;30-40 min,55%A→60%A;40-45 min,60%A→70%A）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长226 nm,柱温30℃。结果：狼毒乙素线性范围为0.005-0.863μg（r=0.9999）,平均回收率为96.4%（RSD=1.4%,n=6）;岩大戟内酯B线性范围为0.003-0.496μg（r=0.9999）,平均回收率为96.0%（RSD=2.1%,n=6）。结论：本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。

辐照中药光释光鉴别法的建立与评价

目的在欧盟标准EN 13751方法的基础上,建立可区分辐照中药与未辐照中药的光释光法,并对所建方法进行评价。方法将中药样品的测定结果采用欧盟方法与所建方法进行比较,观察系列剂量辐照后的检出情况和掺合稀释后的检出情况,研究光子计数(PSL)值与F值的重复性,研究经辐照处理样品贮藏后的变化情况,研究盲样检出的正确率,以对所建方法进行科学评价。结果样品所含矿物质的种类和数量影响方法的检出灵敏度,敏感度高者低至0.1 kGy的辐照剂量即可以检出,灵敏度低者1 kGy以上的剂量能够检出。在未辐照样品中混入不同比例的经过辐照处理的药粉,掺合比例低至0.1%的样品也能正确识别。样品10次测定的PSL计数值重复性以及样品3份平行样测得F值的重复性满足要求。盲样测试正确率达100%。可见,所建方法在灵敏度、准确度、稳定性等各方面均能满足鉴别要求。结论所建光释光法鉴别辐照中药具有正确率高、快速简便的特点,与欧盟方法比较,更适合中药产品,判定规则更加简洁明确,而判定结果的准确度与欧盟方法一致,甚至优于欧盟方法。

狼毒质量标准改进研究

目的研究和完善狼毒药材的质量标准。方法采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定。结果狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=θ);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=θ)。结论此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据。