分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定茶饮料中5种农药残留

目的:建立分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定绿茶、红茶及花茶3类茶饮料中的噻嗪酮、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种农药残留的残留量。方法:以绿茶饮料为基质,考察了分散剂和萃取剂的种类和体积、萃取时间及萃取方式对回收率的影响,确定最优萃取条件为以1 mL乙腈为分散剂、100μL氯仿为萃取剂,并将其加入到5 mL的样品溶液中,手摇振荡萃取3 min。结果:5种农残在0.2~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9983~0.9998。检出限为0.04~1.94μg/kg,低、中、高三浓度回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差为1.5%~7.3%,5种农残的富集倍数为32~45。利用所建立方法对市售9种茶饮料进行了5种农残检测,均未检出农药残留。实际样品的加标回收率为61.9%~104%。结论:此法操作简单、快速、低耗高效、环境友好,可以为茶饮料中农残检测提供方法依据。

生活饮用水中二氯甲烷含量吹扫捕集气相色谱质谱法测定的不确定度评定

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定生活饮用水中二氯甲烷的不确定度评定方法,用以评价检测质量。方法利用吹扫捕集气相色谱质谱法,测定生活饮用水中二氯甲烷的含量,以二氯甲烷为例,通过建立数学模型对不确定度分量进行了识别,分析和量化。结果二氯甲烷的3种浓度结果分别为(1.25±0.24)、(19.45±3.96)、(39.38±7.12)μg/L(k=2)。结论标准系列的配制是产生不确定度的最大影响因素,实验中应注意计量器具的校准与检定及操作规范性。