LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂三氯蔗糖的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂三氯蔗糖含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.02 mol/L乙酸铵水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=30∶70,流速0.4 m L/min。结果表明,该方法在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.99999),检出限是40μg/L,定量限是100μg/L。样品中添加40～400μg/L水平的三氯蔗糖时,回收率在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中三氯蔗糖检测方法的要求,可用于检测白酒中三氯蔗糖的分析。

LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。

不同酶催化酿造生料白酒研究进展

在用玉米、高粱、小麦三种粮食进行液态法发酵生产白酒的工艺中,选择香霸和红曲酶单一或混合使用来催化生料白酒的酿造过程,通过测定白酒基酒的产酯含量以及基酒感官评审评定结果来指导液态法白酒的生产。实验结果表明,在相同的酶料比、培养时间和培养温度的条件下,同时使用香霸和红曲酶可以使白酒中总酯提高65%~175%,乙酸乙酯的含量是添加单一酶白酒的8倍。本实验结果为企业降低生产成本、改良白酒品质提供了理论支持,为今后的企业腾飞助力。

液相质谱法测定白酒中阿力甜的研究

蒸馏出的未经勾调陈放的基酒中成分较复杂,其中有部分物质能使性质稳定,不易分解的阿力甜分解,现使用安捷伦液相色谱-质谱联用仪测定阿力甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。模拟基酒各组分浓度,制备单标物质,分别在各个单标物质中加入相同浓度的阿力甜,进行过程监控。

LC-AJS ESI-MS/MS同时测定果露酒中7种甜味剂、2种防腐剂和柠檬酸

利用液相质谱联用仪(AJS ESI离子源),对果露酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜7种甜味剂,苯甲酸、山梨酸2种防腐剂,以及柠檬酸进行同时检测。对于澄清透明的样品,采用加水稀释,超声混匀方式进行前处理;对于浑浊度较高的,采用加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液进行沉淀,取上清液过0.22μm滤膜上机检测。采用Agilent SB-C_(18) RRHD(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作为分析柱,以0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正/负离子模式下,利用多反应监测模式(MRM)进行分析检测。结果表明:方法检出限为5~10μg/kg,定量限为10~20μg/kg;线性范围为1.00×10^(-3)~1.0 mg/L,线性线性相关系数均大于0.99;重复性和再现性相对偏差1.2%~7.6%(n=6);加标浓度范围为1.00×10^(-4)~5.00×10^(-3) g/kg,加标回收率在88.4%~110%之间。试验方法前处理步骤少且易于操作,经过前处理后的样品基质干扰小,目标物检测灵敏度高,适用于果露酒中7种甜味剂、2种防腐剂和柠檬酸的快速检测。