1,3-二甲基-2-咪唑烷酮合成方法的改进

以绿色化工理念改进合成工艺,以乙二胺和双(三氯甲基)碳酸酯为起始原料,在相转移催化剂的作用下于甲苯溶剂中合成了2-咪唑烷酮,然后在离子液体催化体系中用碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成了标题化合物。该方法反应条件温和,反应总收率达78%。目标化合物结构经IR与1HNMR证实。

相转移催化法合成对甲氧基苯乙醇酸的研究

以对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷为原料,相转移催化羰基加成法合成了对甲氧基苯乙醇酸。分析探讨了其相转移催化机理及合成工艺参数。

1,2-苯二硫酚的合成工艺改进

选择二卤代苯的间接巯基化法,以甲硫醇钠与邻二氯苯为原料在二甲基甲酰胺溶剂中反应制得邻苯二甲硫酚,再经酸性条件下水解得目标化合物,优化工艺条件为:n(邻二氯苯)∶n(甲硫醇钠)=1∶5,分段升温90～100℃,120～130℃,收率达93%,适合工业化生产。

4-(N-甲基-N-取代)氨基苯甲醛合成新工艺

在乙酸乙酯溶剂中,以DMF和双（三氯甲基）碳酸酯（BTC）组成新的Vilsmeier试剂与N-甲基-N-取代苯胺进行甲酰化反应,合成了4-（N-甲基-N-取代）氨基苯甲醛系列化合物,一次收率达85%~90%。产品纯度超过99%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件：N-甲基-N-取代苯胺∶DMF∶BTC=1∶1.2∶0.4（摩尔比）,反应温度75~80℃,反应时间5 h。目标化合物结构经IR与1H NMR证实。

MMTDCA的合成研究

以对苯二甲酸二甲酯和2,5-二氯苯胺为原料,经溶剂硝化、水解、酰氯化、缩合、还原合成了2-氨基-4-((2,5-二氯苯基)氨甲酰基)苯甲酸甲酯(MMTDCA),反应总收率达65%。考察了不同催化剂、溶剂、反应温度、摩尔比等对反应的影响。目标产物结构经IR、1H-NMR表征。