基于阀切换UHPLC-IC联用技术的实验教学探索

具有阀切换的超高效液相色谱-离子色谱联用(UHPLC-IC)技术适用于同时分析含有机物和无机阴离子的样品,该联用技术简化了前处理的过程,消除了复杂基体,对无机阴离子进行富集,实现有机物和无机阴离子的同时分析,提高了色谱分析效率。将阀切换UHPLC-IC联用技术引入到本科生仪器分析实验课堂中,加深了学生对新型分析技术独特优势的理解,提高了本科生解决复杂实际问题的能力,拓宽和提升了仪器分析实验的教学内涵,有利于创新性和综合性人才的培养。

ICP-AES法测定虾蛄中砷和铝的含量

建立了湿法消解虾蛄样品,电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对虾蛄中砷和铝元素的含量进行定量测定。研究结果表明:通过仪器条件优化,排除干扰元素,得出砷元素的检出限为1.2μg/L,铝元素的检出限为6.0μg/L。砷和铝两种元素浓度在0.05～0.6mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率在94.0%～105.5%之间,相对标准偏差小于3.5%。故此方法适合于水产品虾蛄中虾肉的砷和铝两种元素的定量检测,这将为虾蛄食用安全的科学评价提供依据。

纳米碘化亚铜催化芳基溴化物的氰基化反应

以纳米碘化亚铜、碘化钾和N,N’-二甲基乙二胺为组合催化剂体系,以无毒的廉价易得的亚铁氰化钾为氰源,水为溶剂,对一系列芳基溴化物进行氰基化反应,高收率得到了相应的精细化学中间体芳香腈类化合物,反应条件温和,操作简单,并且经济环保。

氢核磁共振技术鉴别掺假蜂蜜的研究

通过氢核磁共振技术对不同来源的蜂蜜进行检测,该方法具有制样简单、检测快速、无需制作标准曲线等优点,且结果准确,适用于鉴别掺假蜂蜜,将为蜂蜜行业的健康发展提供技术支持。

二维核磁共振技术解析盐酸帕罗西汀

报道了盐酸帕罗西汀的分子结构解析方法,利用国产核磁共振波谱仪测试了盐酸帕罗西汀核磁氢谱(^(1)H-NMR)、核磁碳谱(^(13)C-NMR、DEPT 135°)、二维核磁相关谱(^(1)H-^(1)HCOSY、^(13)C-^(1)H HSQC、^(13)C-^(1)H HMBC),实现了盐酸帕罗西汀氢碳的全部归属.

替诺福韦艾拉酚胺的化学拆分研究

富马酸替诺福韦艾拉酚胺是一种新型核苷酸类逆转录酶抑制剂,由吉利德公司原研而成。文章以替诺福韦艾拉酚胺消旋体和D-苹果酸为原料,通过化学拆分和晶种诱导方法得到高对映选择性的替诺福韦艾拉酚胺。与现有方法相比,本方法反应条件温和,工艺简单,操作便捷,适合于工业化大规模生产。

平面手性催化剂的合成研究

从商业化的(R)-4,12-二溴[2.2]对环芳烷出发,经过Suzuki偶联反应、脱甲基化反应、磷酸化反应三步合成了新型面手性磷酸酯,总收率达到了78.1%。目标产物的结构经过熔点、核磁共振氢谱、碳谱、质谱等表征手段得到确证。

“厚基础、强能力、重探究”教学模式的探索与实践

传统的化学实验教学,特别是基础实验阶段,大多采用"听老师讲、照书本做"的模式,忽略了对学生自主学习能力和探究能力的培养。为提高学生的积极性,培养学生的创新能力,提升课程的教学质量,在基础化学实验中探索并实践了"厚基础、强能力、重探究"的新型三阶段教学模式,即巩固基本操作、强化综合技能、突出自主探究。经过近五年的实施,取得了较好的教学效果。

第八届浙江省大学生化学竞赛的评析与启示

经过10多年的发展,浙江省大学生化学竞赛发生了很大的变化。以2016年第八届竞赛为例,对现行的参赛形式、研究课题、评分规则以及存在问题等方面进行了评析。与传统的笔试加操作考试模式相比,新的竞赛模式可以较好地培养大学生的创新思维和创新技能、提高实验教学质量的整体水平。竞赛暴露出的问题也将督促高校实验教学的全面改革和进一步完善。

研究性与系统性相结合的有机合成实验教学实践

为了培养学生的创新能力和实践能力,使学生较全面地掌握有机合成实验理论知识和实验技能,开展了有机合成实验研究性和系统性结合的教学探索和实践。在课程建设和教学过程中,贯彻以学生为主体的教学改革思路与方法。从教学内容和模式、授课方式、考核方式等多个教学环节进行探索研究,科教融合,结合实际课堂教学,倡导启发式教学方法。研究型教学模式的实施有效地调动了学生自主研究性学习的积极性,有利于提高学生的综合实践能力,促进实验教学与科学研究的衔接。

(R)-巴氯芬的合成研究

从对氯苯乙酮出发,经过Wittig-Horner、溴代、酞酰亚胺化、不对称还原和酸解反应五步合成了(R)-巴氯芬,总收率达到了62%。目标产物的结构经过核磁和质谱的确证。

替拉瑞韦的合成工艺改进

(2S)-2-环己基-N-(2-吡嗪基羰基)甘氨酰-3-甲基-L-缬氨酸(2)与(1S,3aR,6a S)-八氢环戊烯并[c]吡咯-1-羧酸乙酯盐酸盐(3)缩合得到(1S,3aR,6a S)-2-((2S)-2-(((2S)-2-环己基-2-(吡嗪羰基)氨基)乙酰基)氨基)-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸乙酯(5),5水解得到(1S,3aR,6a S)-2-((2S)-2-(((2S)-2-环己基-2-(吡嗪羰基)氨基)乙酰基)氨基)-3,3-二甲基-1-氧代丁基)-八氢环戊二烯并[c]吡咯-1-羧酸(6),此中间体再与(3S)-3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺盐酸盐(4)经过酰胺化、戴斯-马丁氧化得到替拉瑞韦(1),反应总收率为64%,HPLC色谱纯度99.9%。

磷酸二酯酶抑制剂(R)-咯利普兰的合成研究

从异乙酰香草酮出发,经过烷基化、Wittig-Horner、溴代、酞酰亚胺化、不对称还原和脱保护-环化反应6步合成了(R)-咯利普兰,总收率达到了34%。目标产物的结构经过核磁和质谱的确证。

抗肿瘤药曲磷胺的合成工艺改进

且的对曲磷胺的合成工艺改进,使之适合工业化生产。方法以二乙醇胺、乙醇胺和3-氯丙醇为起始原料经磷酰氯化、环磷酰胺化等关键步骤合成曲磷胺。结果与结论合成经工艺改进,多步收率有较大提高,总收率为41%。

第十一届浙江省大学生化学竞赛的评析与体会

大学生化学竞赛的目的在于培养学生的实验综合能力和创新精神,浙江省大学生化学竞赛在近几年做了较大的改革,着重于考查学生的创新思维与综合能力,竞赛的受益面和效果明显提高。以2019年第十一届浙江省大学生化学竞赛为例,对本届的竞赛规则、竞赛模式、研究课题、评分规则以及竞赛存在的问题等方面进行了评析,并提出了一些建议。

浙江省大学生化学竞赛模式的发展与创新

从侧重“实验技能”到侧重“研究课题”，浙江省大学生化学竞赛的模式发生了根本变化。以近几年的竞赛为例，对现行的参赛形式、研究课题和评分规则等方面进行了阐述。与传统的大学生化学竞赛模式相比，新的竞赛模式不但传承实验教学理念，而且注重创新思维和创新技能，从而提高实验教学质量的整体水平。

头孢地尔侧链酸的合成

本研究以"一锅法"合成头孢地尔侧链酸(Z)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]-2-[2-[(叔丁氧羰基)-氨基]噻唑-4-基]乙酸。(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]乙酸乙酯(2)在4-二甲胺基吡啶(DMAP)存在下与二碳酸二叔丁酯(Boc2O)反应生成单Boc保护的(Z)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]-亚胺基]-2-[2-[(叔丁氧羰基)氨基]噻唑-4-基]乙酸乙酯(3)和双Boc保护的(Z)-2-[[(1-叔丁氧羰基-1-甲基)乙氧]亚胺基]-2-[2-[二(叔丁氧羰基)氨基]噻唑-4-基]乙酸乙酯(4)的混合物,然后该混合物不经纯化直接在氢氧化钠溶液中"一锅"发生两步水解得目标化合物,总收率74%,纯度99.2%。本工艺收率高、操作简便、易于放大。本研究还首次报道了化合物4的单晶衍射图。