三氯化铝催化合成环己酮异Vc缩酮

研究了常用催化剂对合成环己酮异Vc缩酮(3)的影响,结果表明,AlCl3的催化活性最佳。最佳反应条件为:环己酮20 mmol,n(环己酮)∶n(异Vc)=1.0∶1.6,AlCl3 1 mmol,DMAc 12 mL,环己烷10 mL(带水剂),于120℃反应2.5 h,3的收率达86.48%。

异VC山茶油脂肪酸酯的抗氧化性能研究

新鲜猪油中添加异VC山茶油脂肪酸酯和对照的抗氧化剂,按照GB/T5009.37-2003的方法,进行强氧化试验,测定过氧化值(POV);二苯代苦味肼基自由基(DPPH.)无水乙醇溶液中添加异VC山茶油脂肪酸酯和对照的抗氧化剂,用分光光度法测定DPPH.清除率(SA)。POV数据表明,参照中国规定的最高允许浓度往猪油中分别添加抗氧化剂,异VC山茶油脂肪酸酯抗氧化能力与异VC棕榈酸酯和TBHQ相当,但比维生素C棕榈酸酯强。SA数据表明,在受试物浓度高于1.666710-4mol.L-1,并且浓度相同时,异VC山茶油脂肪酸酯表现出比异VC棕榈酸酯、VC棕榈酸酯和TBHQ更强的清除能力。

酶法合成异V_C混合脂肪酸酯及其抗氧化性能

在Lipozyme 435脂肪酶催化下,利用异VC与山茶油、猪油、麻油和菜籽油分别发生酯交换反应,合成异VC混合脂肪酸酯,产物用柱层析法分离纯化。以山茶油与异VC反应为例,详细考察了反应溶剂、反应时间、反应物配比、酶用量和油脂回收循环使用对反应转化率的影响。优化条件下,反应转化率最高达到48%。将合成的异VC山茶油脂肪酸酯、异VC猪油脂肪酸酯、异VC芝麻油脂肪酸酯和异VC菜籽油脂肪酸酯应用于新鲜山茶油中,用过氧化值法(POV)进行抗氧化试验。结果表明,异VC混合脂肪酸酯是良好的脂溶性抗氧化剂,并表现出明显的剂效关系。

取代肉桂酰甘氨酸酯的合成

在N-甲基吡咯烷酮(NMP)促进下,取代肉桂酸(1a^1g)与二氯亚砜(SOCl2)在20℃酰氯化反应0.5 h,再加入甘氨酸乙酯盐酸盐,在40℃下酰胺化反应4 h,n(取代肉桂酸)/n(SOCl2)/n(甘氨酸乙酯盐酸盐)=1.0/1.2/1.4,合成了一系列取代肉桂酰甘氨酸乙酯(2a^2g),其结构经1H NMR、13C NMR、IR和MS(EI)确证。并探讨了NMP促进取代肉桂酰甘氨酸乙酯反应可能的机理。

取代肉桂酰甘氨酸甲酯的合成研究

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)促进下,取代肉桂酸(1a～1k)与二氯亚砜(SOCl_2)在25℃酰氯化反应0.5h,再加入甘氨酸甲酯盐酸盐在40℃下酰胺化反应3h,合成了11个取代肉桂酰甘氨酸甲酯(2a～2k),产率80.01%～91.12%,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、IR和EI-MS确证,并探讨了DMAC促进取代肉桂酰甘氨酸甲酯反应可能的机理。

NMP促进N-肉桂酰胺的合成研究

在N-甲基吡咯烷酮的促进下,肉桂酸与草酰氯在10℃酰氯化反应1 h后,再与加入的胺在35℃酰胺化反应4 h得到目标化合物N-肉桂酰胺;目标化合物结构经(1)^H NMR、(13)^C NMR,IR和EI-MS等表征;同时提出了NMP促进反应的可能机理。该方法具有反应条件温和、操作简便和反应时间短等优点。

布洛芬对氯苄酯的简便合成

在N-甲基吡咯烷酮(NMP)促进下,布洛芬与SOCl_2在25℃酰氯化反应0.5h,再与加入的对氯苄醇在25℃成酯反应8h,得到布洛芬对氯苄酯。产物结构经~1H NMR,^(13) C NMR,IR和EI-MS等光谱确证。讨论了NMP促进布洛芬与SOCl_2反应生成酰氯的可能机理。该方法具有条件温和、操作简便和收率高等优点。

过渡金属催化sp^3C-H键活化构筑sp^3C-P键反应研究进展

含sp^3C-P键化合物是一类重要的化学原料和有机合成中间体。近年来,通过过渡金属催化sp^3C-H键活化反应来构筑sp^3C-P键受到了广泛关注并取得了显著的发展。根据不同的过渡金属催化剂进行分类,对近年来过渡金属催化sp^3C-H键活化构筑sp^3C-P键反应进行了综述,并对该研究领域的局限性和未来发展前景进行总结和展望。

在含水介质中铜催化交叉氧化偶联反应合成β-酰基-α-氨基酸衍生物

报道了一种铜催化N-芳基甘氨酸酯与烯醇硅醚交叉氧化偶联反应合成β-酰基-α-氨基酸酯的新方法.该反应的特点在于:反应产率较高,反应条件温和(如室温环境和廉价的催化剂等),以及可以在含水介质中顺利进行.