固溶工艺对镍基单晶高温合金初熔温度的影响

固溶处理是消除镍基单晶高温合金凝固偏析的重要手段,而进行固溶处理的前提是具备合适的固溶窗口。随合金的发展,固溶窗口逐渐变窄,从而加大了固溶处理的难度。由于固溶窗口为动态窗口,其上限的初熔温度会随合金内部γ′相及共晶的溶解而提高,因此开展固溶工艺对合金初熔温度影响机制的研究具有重要意义。然而,目前缺乏不同固溶工艺对合金初熔温度影响机制及作用机理的相关研究。本文采用电子显微学为研究手段,对比研究了阶段式和连续式固溶处理对初熔温度的影响规律。研究发现,固溶处理会促进合金的均匀化行为,而均匀化程度随固溶工艺中高温下保温时间的延长而增加;均匀化效果越好的样品,其初熔温度提升更大,但是均匀化效果越好的合金内部也存在较多由“柯肯达尔效应”所诱发形成的固溶微孔。

梯度异质结构CoCrNi中熵合金的设计及变形机理研究

CoCrNi是一种典型的中熵合金,其具有塑性高但拉伸强度较低的特点,这种强塑性权衡问题限制了其工程应用范围。本文采用轧制退火和旋转加速喷丸工艺,在CrCoNi中熵合金中引入梯度晶粒尺寸和孪晶的异质结构。结果表明,这种设计实现了优良的强塑性,其屈服强度和抗拉强度分别为665 MPa和950 MPa,同时断裂塑性达到40.6%。在拉伸变形过程中,梯度晶粒异质结构能够产生非均匀变形诱导硬化,提升合金屈服强度的同时,保持高的加工硬化率和优异的延展性。因此,基于轧制退火和旋转喷丸工艺,引入梯度晶粒异质结构是克服合金强度-延展性失衡问题的有效途径。

显微组织调控提升Ni基单晶高温合金蠕变寿命

航空发动机被称为“工业上的皇冠”,是一个国家科技水平、工业水平以及综合国力的集中体现。Ni基高温合金是制备发动机核心热端部件不可替代的关键材料,理解、掌握它的组织结构稳定性及失效机理是保障发动机使役安全的基础。电子显微学是表征组织结构及其演变规律的重要手段,它在指导制备工艺优化、揭示合金元素强化机制、阐明组织结构损伤规律和构建组织与性能内秉关系的四个方面对高温合金研究起到了不可或缺的作用。通过消除晶界这一高温下的薄弱服役环节,Ni基高温合金的制备经历了铸造→定向凝固→单晶的发展。通过添加Re元素延缓组织结构退化,进而添加Ru元素抑制有害相析出,据此发展出6代Ni基单晶高温合金。本文结合镍基单晶高温合金组织结构的系统电子显微学表征,揭示了服役条件下发生缺陷的产生与运动、拓扑密堆相的析出与演变和表面的氧化等组织结构损伤机制。最后,本文阐述了如何通过设计初始最佳组织结构的分布区间,以获得组织结构与使役寿命的对应关系。

高精度微拉伸台数据处理方法研究

针对现有微拉伸台系统误差较大的问题,作者研究了提高微拉伸台测量精度的数据处理方法.设计了高速、高精度数据采集系统,对比了线性拟合、多项式拟合、分段拟合和逐点比较数据处理方法,分析了各种数据处理方法在消除系统误差中的优缺点.数据处理方法采用VC++语言编程实现,可以在线矫正系统误差.实验结果表明,灵活运用上述处理方法可以有效地提高微拉伸台测量精度.

冷轧铝板微织构演变的原位加热电子背散射衍射分析

采用原位加热电子背散射衍射(EBSD)技术,对冷轧铝板在回复和再结晶转变过程中的微织构演变规律进行了动态研究。轧制态铝板以铜型织构{112}〈111〉为主。再结晶转变后,以立方织构{001}〈100〉和R织构{124}〈211〉为主。在回复和再结晶过程中,{001}〈100〉晶粒和{124}〈211〉晶粒优先在形变带边缘形成和长大。晶粒长大通过晶界迁移并吞噬周围晶粒而得以发展。本研究对于理解轧制铝板的再结晶过程和机制,并有效控制轧制铝板的织构具有重要的参考价值。

纳米尺寸NiTi多晶微带中马氏体相变的原位透射电子显微镜研究

纳米尺寸NiTi合金中的马氏体相变行为决定了其在微纳尺度的应用。利用透射电镜(TEM)对拉伸变形NiTi微带中的马氏体相变行为进行了原位研究。发现当应变达到0.9%时,马氏体首先在取向择优的晶粒内形核、长大和扩展。继续拉伸样品至断裂(应变为5.2%),相邻取向不择优的晶粒内没有观察到马氏体形核。由于NiTi微带包含不容易发生马氏体相变的晶粒,且发生相变的晶粒内应力集中,导致其断裂应变远小于块体样品的断裂应变。实验结果说明当将NiTi合金应用于微纳尺度时需充分考虑纳米尺寸材料中的马氏体相变行为及其力学性能的影响。

一种镍基单晶高温合金中碳化物热稳定性研究

利用SEM、TEM研究了一种镍基单晶高温合金中碳化物在950℃时效不同时间的退化规律。固溶处理过程中形成的MC碳化物随时效时间的增加而逐渐退化为M6C和M23C6碳化物。同时,由于在时效处理过程中Re元素进入M6C碳化物中,破坏了其结构稳定性,促使M6C碳化物也可以退化为M23C6碳化物。至时效3 000 h时,没有观察到碳化物退化的逆反应。本研究可以为高温合金高温下服役的稳定性提供实验参考。

Ti-50.8%Ni合金的类金属电磁特性

研究TiNi合金的宏观电磁性质与微观电子态的关系。由TiNi合金样品的霍尔效应实验得出样品的霍尔系数为9.6×10-6Ωm.T-1。由霍尔系数求得电子浓度n为6.5×1023/m3,比金属电子浓度n的值小5个量级,电学性质比金属弱得多。而磁性测量得出TiNi合金中有很少的铁磁性晶粒,但铁磁相很弱,顺磁相为主相。样品的表观顺磁磁化率为χ=(2.55±0.01)×10-4(SI),实际的顺磁磁化率的数值为4.3×10-4(SI),比金属的Pauli顺磁磁化率的数值大一个量级。TiNi合金与金属相比,电性弱而磁性强。电磁实验结果证明TiNi合金未满的3d与4s电子杂化后成为巡游电子,与金属的公有化电子相比,它们的载流能力减弱,而局域磁性增强。

原子尺度分辨的晶界力学行为TEM原位研究

晶界是多晶材料体系的特征结构之一,对材料的力学等性能具有重要影响。揭示晶界的原子结构及其在外力作用下的演化规律是材料力学性能优化的重要科学基础。当多晶材料的晶粒尺寸减小至纳米尺度后,晶界原子比例的急剧增加导致塑性变形区域主要发生在只有几个原子层厚度的晶界区域。此时,原子尺度分辨率下的原位动态研究成为揭示晶界塑性变形原子机理的必要手段。该文主要介绍本研究团队近年来在晶界变形原子机制研究方法上的主要进展;利用TEM原位研究技术,在金属纳米晶中的晶粒内部位错行为,晶界处的塑性行为研究中的主要科学发现;以及研究者在晶界发射位错、孪晶形核机理及晶界转动的原子尺度机制、晶粒尺寸对塑性行为的影响等取得的主要结论。

镍基单晶高温合金短时时效过程中取向变化的原位研究

利用TEM和XRD原位研究了一种镍基单晶高温合金在时效过程中的取向变化。研究发现固溶-时效热处理后的初始样品内部不同γ＇相之间存在～4°的小角度晶界。对材料在950℃下进行10 min短时时效处理,原位TEM和XRD结果表明γ＇相的取向偏离初始取向～5°,且该取向变化在降温之后也不会完全恢复;该短时升、降温过程使γ＇相的取向集中度增加。

Ni基单晶高温合金中γ′粗化行为的电子显微学研究

γ′相是镍基单晶高温合金中主要强化相,研究γ′相的热稳定性对于优化合金的高温服役性能具有重要指导作用。本文采用扫描电镜和透射电镜,研究了长期时效过程中镍基单晶高温合金中γ′相的粗化行为。研究发现在长期时效过程中γ′相的尺寸逐渐增加,γ′相的尺寸由初始的方块状演变为长条状。结合定量化分析,发现γ′相尺寸的粗化速率逐渐降低、γ′相体积分数先降后增。γ′相尺寸在时效初始阶段遵循Ostwald熟化规律,粗化到一定程度会发生γ′相合并,合并后便不再按Ostwald熟化规律增加。γ′相尺寸体积分数变化规律是由外界温度升高及时间延长所引起的先回溶后脱溶所导致。

纯钛孪生变形行为的原位EBSD研究

本文利用原位EBSD技术研究了多晶纯钛在拉伸变形过程中的孪生变形行为。在0％～7.1％变形阶段，形成的孪晶为｛1122｝一次孪晶，当变形增加至16.4％时，在｛1122｝一次孪晶内形成｛1012｝二次孪晶。通过计算应力方向与晶体C轴夹角，判断出容易出现｛1122｝压缩孪晶和｛1012｝拉伸孪晶，理论计算得到的结果与实验结果一致。孪晶的形核位置为与周围相邻晶粒取向差最大的晶界处，即高角度晶界处，这为多晶材料的塑性变形模拟提供了实验参考。

累积叠轧焊制备的Cu-Nb层状复合材料织构演变

层状复合材料的高强度、高硬度、高热机械稳定性以及抗辐照损伤等优良的热力学性能都与材料中的异相界面及其织构密不可分。研究层状复合材料的异相界面结构及织构的演化是目前的研究热点之一。本文利用累积叠轧焊技术制备了单层厚度在微米到亚微米的Cu-Nb层状复合材料。利用电子背散射衍射(EBSD)技术分析了Cu和Nb的织构随轧制道次的演化规律,为更好的理解和设计异相界面,发展高力学性能材料提供了实验依据。

铝合金塑性变形的原位背散射电子衍射研究

利用扫描电镜中的拉伸台和原位背散射电子衍射(EBSD)研究了Al-Zn-Mg合金在单轴拉伸过程中塑性变形的显微结构演化规律。结果表明,晶粒的取向在塑性变形过程中会发生明显的转动行为。晶粒具有相同或相近的取向,其转动会沿近似的趋势进行。〈101〉取向附近的晶粒其取向转动按照Sachs模型进行,向〈001〉-〈111〉连线方向转动;〈001〉-〈111〉连线附近的晶粒其取向转动按照Taylor模型向〈111〉方向转动,或按照Sachs模型向〈001〉-〈111〉方向转动。取向转动可以导致Schmid因子的增大或减小。实验结果说明,晶粒取向的转动行为受邻近晶粒的取向、变形行为影响。

镍基单晶高温合金中小角晶界失效机制的原位研究

现阶段制备出的镍基单晶高温合金中常常难以避免平行于加载方向的小角晶界存在,开展小角晶界失效机制的研究对于综合评价镍基单晶合金的服役性能具有重要指导作用。本文通过双籽晶法制备出含有小角晶界的双晶高温合金,采用透射电镜中的原位技术,开展小角晶界对镍基单晶高温合金失效机制的研究。研究发现,改变籽晶的排布方式可以制备出晶界近似平行(010)和(1■0)晶面的两类双晶;当沿(010)晶面的晶界进行拉伸时,两侧晶粒分别发生了沿滑移面的解理断裂及横截面的脆性断裂;而沿(1■0)晶面的晶界进行拉伸时,两侧晶粒仅发生沿滑移面的解理断裂。上述现象主要由合金内取向因子的差异所导致。

原子分辨的应变场测量与计算方法

材料在实际应用过程中往往处于应力状态,必定会导致其性能改变。因此,研究材料内部应变,实现材料应变分布的原子尺度高精度测量,可以有效建立微观结构-应变-物理性能的相关性,为材料实际应用提供必要的理论支撑。本文系统综述了应变测量和计算常用的几种方法;讨论了各种方法的适用范围、优缺点、精度以及准确度;并提出了一些进一步提升应变测量精度的方案,以期为应变测量和计算方法的发展提供参考。

高Al新型Co-Al-W基高温合金热处理过程中的微观组织演变

利用电子显微技术研究了Co-12Al-10W三元高温合金在热处理过程中的微观组织转变过程。结果表明,铸态合金的显微组织存在初生Co Al相。经过1300℃×8 h固溶处理后,初生Co Al相完全固溶,并析出μ相。随后在900℃时效处理过程中,γ和γ'相两相共格结构在50 h后出现,γ'相的尺寸随时间的延长不断增大。在时效处理初期,析出相主要为μ相;随着时效时间的延长,部分μ相边缘出现了DO19相;而时效时间进一步延长至600 h后,大量的μ相边缘出现了DO19相和B2相,同时在晶内出现了大量的针状B2相。电子衍射谱的分析表明,μ相、DO19相、B2相和γ'相之间存在着特定的取向关系为[111]_(B2)//[110]_(γ'),(011)_(B2)//(111)_(γ'),[001]_μ//[110]_(B2)//[001]_(DO19),(112)_(B2)//(100)_μ//(100)_(DO19),(110)_(B2)//(027)_μ//(010)_(DO19)。这些特殊的取向关系归结于析出相之间的结构关联性,而相转变则由W元素在时效处理过程中的扩散作用造成。