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N-桥连芳基吡咯类衍生物的合成、晶体结构及杀虫杀螨活性研究 被引量:4
1
作者 毛春晖 赵毓 +3 位作者 李永强 黄润秋 毕富春 汪清民 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期929-935,共7页
以1-溴甲基-2-(4-氯苯基)-3-氰基-4-溴-5-三氟甲基吡咯为起始原料合成了3个新颖的N-桥连芳基吡咯类衍生物5a~5c.通过氢谱、红外、元素分析及X射线单晶衍射确证了结构.发现当2-(4-氯苯基)-3-氰基-4-溴-5-三氟甲基吡咯分别与S2Cl2,SCl2,... 以1-溴甲基-2-(4-氯苯基)-3-氰基-4-溴-5-三氟甲基吡咯为起始原料合成了3个新颖的N-桥连芳基吡咯类衍生物5a~5c.通过氢谱、红外、元素分析及X射线单晶衍射确证了结构.发现当2-(4-氯苯基)-3-氰基-4-溴-5-三氟甲基吡咯分别与S2Cl2,SCl2,次磺酰氯,亚磺酰氯反应时,均未得到预期的N桥连产物,却得到了Br被S取代的非预期产物.杀虫杀螨活性结果显示目标产物5a~5c对东方粘虫、尖音库蚊幼虫、朱砂叶螨具有选择性,如5a对东方粘虫具有很好的杀虫活性,5a和5b在0.5mg·g-1浓度下对尖音库蚊的杀虫活性为100%,5b对朱砂叶螨具有很好的杀螨活性,达到了商品化品种溴虫氰的水平. 展开更多
关键词 芳基吡咯 杀虫 杀螨 合成 N-桥连 溴虫氰
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含有脲桥结构的双酰肼衍生物的合成和杀虫活性研究 被引量:3
2
作者 毛春晖 汪清民 +4 位作者 欧晓明 黄润秋 陈莉 尚坚 毕富春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期60-64,共5页
经2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯(或异氰酸苯酯)与N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼(或苯环上含有氨基的双酰肼化合物)反应得到一系列含有脲桥结构的双酰肼类化合物,生测结果表明部分目标化合物具有好的杀幼虫活性.例如,化合物IIa和IIe,药剂浓度为0.... 经2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯(或异氰酸苯酯)与N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼(或苯环上含有氨基的双酰肼化合物)反应得到一系列含有脲桥结构的双酰肼类化合物,生测结果表明部分目标化合物具有好的杀幼虫活性.例如,化合物IIa和IIe,药剂浓度为0.02%,杀幼虫活性分别为95%和100%. 展开更多
关键词 双酰肼化合物 昆虫生长调节剂 脲桥 蜕皮 杀幼虫活性
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二芳酰肼类昆虫生长调节剂的构效关系研究进展 被引量:5
3
作者 毛春晖 汪清民 黄润秋 《农药学学报》 CAS CSCD 2004年第2期1-8,共8页
二芳酰肼类化合物是近年来开发的具有蜕皮激素活性的非甾醇类昆虫生长调节剂,能引起昆虫,特别是鳞翅目幼虫早熟、不完全、致死性蜕皮。文章总结近期文献,结合课题组的研究工作,对该类化合物中各个结构片断对其杀虫活性的影响进行了探讨... 二芳酰肼类化合物是近年来开发的具有蜕皮激素活性的非甾醇类昆虫生长调节剂,能引起昆虫,特别是鳞翅目幼虫早熟、不完全、致死性蜕皮。文章总结近期文献,结合课题组的研究工作,对该类化合物中各个结构片断对其杀虫活性的影响进行了探讨,对结构与活性的关系进行了综述。 展开更多
关键词 二芳酰肼 昆虫生长调节剂 非甾醇蜕皮激素 构效关系 杀虫活性
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N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究 被引量:3
4
作者 毛春晖 汪清民 +1 位作者 黄润秋 刘玉秀 《精细化工中间体》 CAS 2005年第1期31-34,共4页
采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但... 采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。 展开更多
关键词 N-叔丁基肼-N-(取代)苯甲酰肼 合成 氨基保护 脱保护
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柴芍六君子汤防治原发性肝癌介入治疗后副反应的临床观察 被引量:13
5
作者 毛春晖 袁轶峰 《中医药导报》 2007年第9期25-26,共2页
目的:观察柴芍六君子汤防治原发性肝癌介入治疗后副反应的临床疗效。方法:将60例原发性肝癌患者随机分为治疗组30例及对照组30例。对照组用单纯经导管肝动脉化疗栓塞(transcatheter arterial chemoembolization,TACE)疗法治疗,治疗组在... 目的:观察柴芍六君子汤防治原发性肝癌介入治疗后副反应的临床疗效。方法:将60例原发性肝癌患者随机分为治疗组30例及对照组30例。对照组用单纯经导管肝动脉化疗栓塞(transcatheter arterial chemoembolization,TACE)疗法治疗,治疗组在栓塞疗法的同时予柴芍六君子汤治疗,并随证加减。结果:治疗组副反应情况与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:柴芍六君子汤能防治原发性肝癌介入治疗后副反应,能明显改善患者生活质量。 展开更多
关键词 柴芍六君子汤 TACE 副反应 中医药疗法
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化疗结合中药治疗早期肺癌术后30例对其免疫功能及生存质量的临床观察 被引量:8
6
作者 毛春晖 《中医药导报》 2007年第5期15-17,共3页
目的:观察化疗结合中药益气补肺汤对早期非小细胞肺癌患者术后免疫功能及生存质量的影响。方法:将60例早期肺癌术后患者随机分为化疗结合中药组(MVP化疗方案加益气补肺汤组)与单纯化疗组(MVP化疗方案组)各30例,分别给予相应治疗,观察其... 目的:观察化疗结合中药益气补肺汤对早期非小细胞肺癌患者术后免疫功能及生存质量的影响。方法:将60例早期肺癌术后患者随机分为化疗结合中药组(MVP化疗方案加益气补肺汤组)与单纯化疗组(MVP化疗方案组)各30例,分别给予相应治疗,观察其对免疫功能及生存质量的影响。结果:两组治疗后免疫功能比较在NK、CD3方面,差异有统计学意义(P<0.01),CD4、CD8方面,差异无统计学意义(P>0.05)。生存质量比较在NC I-L评分、卡氏评分(KPS)和体重变化方面,差异均有统计学意义(P<0.01)。结论:对于早期非小细胞肺癌术后患者,化疗结合益气补肺汤能明显提高其细胞免疫水平,上调NK细胞活力,从而调节机体的自身抗肿瘤作用,提高患者的生存质量,延长生命期。 展开更多
关键词 肺癌术后 化疗 益气补肺汤 免疫功能 生存质量
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二芳酰肼类昆虫生长调节剂的作用方式和作用机理 被引量:2
7
作者 毛春晖 汪清民 黄润秋 《新农药》 2004年第4期10-12,共3页
Rohm & Hass公司发现二芳酰肼类化合物能引起受试昆虫早熟、致死性蜕皮之后,使得过去人们希望将昆虫受体(EcR)作为靶标开发具有商业意义的杀虫剂的愿望,变成了现实可能。在随后的二十多年里,科学家们在这一领域开展了大量的工作... Rohm & Hass公司发现二芳酰肼类化合物能引起受试昆虫早熟、致死性蜕皮之后,使得过去人们希望将昆虫受体(EcR)作为靶标开发具有商业意义的杀虫剂的愿望,变成了现实可能。在随后的二十多年里,科学家们在这一领域开展了大量的工作,使得这类化合物成为继保幼激素、几丁质合成抑制剂之后,又一类新的昆虫生长调节剂,被广泛用于昆虫的综合防治, 展开更多
关键词 二芳酰肼类昆虫生长调节剂 作用方式 作用机理 体外培养 器官 细胞
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二芳酰肼类昆虫生长调节剂商品化品种的特点简介 被引量:1
8
作者 毛春晖 汪清民 黄润秋 《新农药》 2004年第5期21-23,共3页
蜕皮激素(molting hormore,MH)是由昆虫前胸腺分泌的一种甾类激素,对昆虫蜕皮行为及蜕皮后的发育起调控作用。蜕皮激素及其类似物曾被考虑用作杀虫剂,但是由于其结构复杂,提取、合成成本太高;而分子体积大、亲水性强等特点又使其... 蜕皮激素(molting hormore,MH)是由昆虫前胸腺分泌的一种甾类激素,对昆虫蜕皮行为及蜕皮后的发育起调控作用。蜕皮激素及其类似物曾被考虑用作杀虫剂,但是由于其结构复杂,提取、合成成本太高;而分子体积大、亲水性强等特点又使其不易渗透昆虫表皮;而且昆虫已具有很强的分解代谢甾类结构的能力,使其迅速失去杀虫活性,上述原因使其不能实现田间应用。1988年Rohm and Hass公司的科学家们发现二芳酰肼类化合物RH-5849(图1)能引起受试昆虫早熟、不完全、致死性蜕皮,诞生了一类新的昆虫生长调节剂——蜕皮激素拮抗剂,使蜕皮激素类似物走向了实用化。 展开更多
关键词 二芳酰肼类昆虫生长调节剂 蜕皮激素 杀虫活性 化学结构 毒力
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几种卤代吡啶类农药中间体的合成与应用 被引量:18
9
作者 冯忖 包文娟 +2 位作者 吴永果 毛春晖 陈明 《农药》 CAS 北大核心 2007年第12期793-799,共7页
概述了3,5,6-三氯吡啶-2-醇、2,3-二氯吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2,3-二氟-5-氯吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶5种卤代吡啶类化合物的合成方法,并对其在农药工业中的应用做了简要介绍。
关键词 农药中间体 卤代吡啶 合成 应用
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2,5-二氧1,4-环己二酸二甲酯的合成新方法 被引量:3
10
作者 毛春晖 林原斌 +2 位作者 朱美香 夏殊 申东升 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第4期245-246,共2页
2,5-二氧1,4-环己二酸二甲(或二乙)酯(简称DOCH)是制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体,将其与芳胺经缩合、闭环、脱氢即得喹吖啶酮[1]。该化合物的制备一般是利用丁二酸二甲(或二乙)酯在惰性有机溶剂中经醇... 2,5-二氧1,4-环己二酸二甲(或二乙)酯(简称DOCH)是制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体,将其与芳胺经缩合、闭环、脱氢即得喹吖啶酮[1]。该化合物的制备一般是利用丁二酸二甲(或二乙)酯在惰性有机溶剂中经醇钠作用,自身缩合而得。但这一反应所... 展开更多
关键词 二氧 环己二酸二甲酯 合成
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一锅法合成2,3-二氯吡啶 被引量:11
11
作者 冯忖 李惠 +2 位作者 毛春晖 杨彬 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2008年第5期19-21,45,共4页
2,3-二氯吡啶是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体。比较了2,3-二氯吡啶的各种合成方法,探索了一条以3-氨基吡啶为原料,经过氯化、重氮化和sandmeyer反应,中间体不分离,一锅法合成2,3-二氯吡啶的经济合理的路线,收率66.9%,含量98%以... 2,3-二氯吡啶是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体。比较了2,3-二氯吡啶的各种合成方法,探索了一条以3-氨基吡啶为原料,经过氯化、重氮化和sandmeyer反应,中间体不分离,一锅法合成2,3-二氯吡啶的经济合理的路线,收率66.9%,含量98%以上。对反应的机理进行了探讨,对副产物进行了分离与表征。 展开更多
关键词 2 3-二氯吡啶 氯虫苯甲酰胺 一锅法 合成机理
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98%甲基嘧啶磷合成新工艺研究 被引量:7
12
作者 聂萍 孟建刚 +3 位作者 陈明 赵东江 杨彬 毛春晖 《精细化工中间体》 CAS 2010年第1期18-20,共3页
在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷,优化工艺条件为:原料配比n(嘧啶醇):n(甲基氯化物):n(氢氧化钠):n(水解抑制剂):1:1.05:1.2:0.263,... 在水解抑制剂及氢氧化钠的作用下,2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶与O,O-二甲基硫代磷酰氯反应制备甲基嘧啶磷,优化工艺条件为:原料配比n(嘧啶醇):n(甲基氯化物):n(氢氧化钠):n(水解抑制剂):1:1.05:1.2:0.263,反应温度20~40℃,反应时间3h。此条件下产品收率94%,产品含量99%。 展开更多
关键词 甲基嘧啶磷 O O-二甲氧基硫代磷酰氯 2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶 水解抑制剂
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3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成研究 被引量:14
13
作者 吴永果 毛春晖 兰支利 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期15-17,共3页
3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%... 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%,产品含量98.0%,合成工艺简单,成本较低,并有望工业化。 展开更多
关键词 2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4 5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯 氯虫酰胺 合成
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N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物的合成与生物活性研究 被引量:2
14
作者 庞怀林 阳海 +4 位作者 尹笃林 雷满香 黄明智 毛春晖 李文安 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1130-1136,共7页
采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将活性基团2-氧吡咯烷引入到2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮分子结构的苯环上,设计并合成了16个未见文献报道的N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物6a... 采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将活性基团2-氧吡咯烷引入到2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮分子结构的苯环上,设计并合成了16个未见文献报道的N-取代-6-(3-氯-4-氯甲基-2-氧吡咯烷-1-基)-7-氟-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-3-酮衍生物6a~6p,其结构经IR,1H NMR,LC/MS和元素分析确证.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物具有较高的除草和杀虫活性,如6c~6f等化合物在用量为150g/hm2时对苘麻(Abutilon theophrasti)、刺苋(Amaranthus spinosus)和藜(Chenopodium album L)等阔叶杂草具有90%以上的抑制率,6l和6o在500mg/L浓度下对蚕豆蚜(Aphis fabae)具有90%以上的致死率,个别化合物还兼具除草及杀虫活性. 展开更多
关键词 3 4-二氢-2H-[1 4]苯并噁嗪-3-酮 2-氧吡咯烷 合成 除草活性 杀虫活性
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新型杀螨剂螺螨甲酯的合成研究 被引量:8
15
作者 陈康 赵东江 +1 位作者 杨彬 毛春晖 《精细化工中间体》 CAS 2010年第3期18-20,31,共4页
以环戊酮为起始原料,经加成、醇解、取代、环合等反应制备得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-醇,再与3,3-二甲基丁酰氯反应得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-基-3,3-二甲基丁酸酯(螺螨甲酯... 以环戊酮为起始原料,经加成、醇解、取代、环合等反应制备得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-醇,再与3,3-二甲基丁酰氯反应得3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-基-3,3-二甲基丁酸酯(螺螨甲酯),5步反应总收率大于57.0%(以环戊酮计),含量96.0%以上。工艺路线适合产业化生产螺螨甲酯。 展开更多
关键词 螺螨甲酯 杀螨剂 环戊酮 3 3-二甲基丁酰氯 2 4 6-三甲基苯乙酸
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芳氧苯氧羧酸类旋光性除草剂的研究进展 被引量:9
16
作者 包文娟 吴永果 +2 位作者 毛春晖 陈明 黄明智 《精细化工中间体》 CAS 2007年第4期9-13,共5页
综述了芳氧苯氧羧酸酯类(APP)旋光性除草剂自20世纪70年代起至今的发展过程及其主要除草剂品种。总结了芳氧苯氧丙酸酯类除草剂及其重要中间体4-芳氧基苯酚、R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯主要的合成方法,展望了芳氧苯氧羧酸酯类旋光性除草... 综述了芳氧苯氧羧酸酯类(APP)旋光性除草剂自20世纪70年代起至今的发展过程及其主要除草剂品种。总结了芳氧苯氧丙酸酯类除草剂及其重要中间体4-芳氧基苯酚、R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯主要的合成方法,展望了芳氧苯氧羧酸酯类旋光性除草剂的发展前景。 展开更多
关键词 芳氧苯氧羧酸酯 旋光性 除草剂
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2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基)苯基]乙酸甲酯的合成改进 被引量:5
17
作者 陈灿 柳爱平 +1 位作者 毛春晖 刘兴平 《精细化工中间体》 CAS 2004年第5期25-26,38,共3页
对以2-甲基苯甲酸为原料合成β-甲氧丙烯酸酯类杀菌剂的重要中间体(E)2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基)苯基]乙酸甲酯的合成方法进行了改进,使反应条件温和,成本降低,收率提高,总收率达54.9%,含量98%。
关键词 乙酸甲酯 苯基 甲基苯甲酸 亚胺 总收率 丙烯酸酯类 合成方法 反应条件 中间体
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杀菌剂乙嘧酚的合成研究 被引量:6
18
作者 刘昱霖 王胜得 +3 位作者 毛春晖 黄兰兰 杨彬 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2012年第1期25-27,共3页
以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化以及与2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合两步得到乙嘧酚原药,其结构经LC/MS确认。考察了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响,在优惠条件下,合成总收率为67%(以单氰胺计,n/n),含量为95%。
关键词 单氰胺 乙胺 2-正丁基乙酰乙酸乙酯 乙嘧酚
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2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚的合成 被引量:2
19
作者 臧阳陵 徐建兵 +3 位作者 阳永强 周勇 欧阳宇迪 毛春晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期70-72,共3页
以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计... 以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 展开更多
关键词 对仲丁基苯酚 异丁烯 2 6-二叔丁基对仲丁基苯酚 橡塑助剂
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新型芳基吡咯杀虫剂氯溴虫腈的创制研究 被引量:4
20
作者 柳爱平 庞怀林 +7 位作者 欧晓明 黄明智 刘卫东 裴晖 刘兴平 毛春晖 聂思桥 王晓光 《精细化工中间体》 CAS 2014年第4期1-5,共5页
氯溴虫腈(试验代号HNPC-A3061)是国家农药创制工程技术研究中心湖南化工研究院2003年自主设计、合成创制出的具有自主知识产权的吡咯类新型杀虫剂。经过10年多的室内、温室和田间试验证实,氯溴虫腈在12~120 g a.i./hm2剂量下,能有效... 氯溴虫腈(试验代号HNPC-A3061)是国家农药创制工程技术研究中心湖南化工研究院2003年自主设计、合成创制出的具有自主知识产权的吡咯类新型杀虫剂。经过10年多的室内、温室和田间试验证实,氯溴虫腈在12~120 g a.i./hm2剂量下,能有效防治水稻、蔬菜等作物上斜纹夜蛾、小菜蛾、棉铃虫、稻纵卷叶螟、稻飞虱、茶毛虫等多种害虫,杀虫谱广、作用迅速、对作物安全。毒性及残留试验结果表明,氯溴虫腈属低毒、低残留、对土壤微生物及蚯蚓等非靶标生物安全。 展开更多
关键词 氯溴虫腈 HNPC-A3061 新型杀虫剂 研究与开发
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