竹根七药材质量标准研究

目的:对不同产地竹根七样品进行分析研究,建立竹根七药材质量标准。方法:鉴别竹根七的植物形态、药材性状、显微特征。采用TLC法进行定性鉴别。采用HPLC法(乙腈A-水B体系:0～15min,15%～23%A;15～33min,23%～38%A。33～40min,38%～100%A;40～45min,100%～100%A)测定测竹根七中Tupistroside E含量。建立竹根七的指纹图谱方法。结果:对竹根七的植物形态、药材性状、显微特征进行了描述。建立了竹根七的TLC鉴别方法,斑点清晰,分离度好,具有较好的专属性;根据3批次竹根七含量测定结果,Tupistroside E在2.85～23.00μg与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率均大于97%,RSD均小于2%(n=3)。不同产地竹根七(红河谷,汉中和凤县)中Tupistroside E的含量分别为3.078%,3.010%和3.724%(n=3),其中陕西凤县最高,红河谷其次,汉中最低。并建立了竹根七的指纹图谱,确立了15个共有峰。结论:所建立的方法快速、准确、重现性好,可作为竹根七药材质量标准评价的依据。

窝儿七化学成分的研究

目的研究窝儿七(Diphylleia Radix et Rhizoma)的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、高效液相等色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行分析和结构鉴定。结果从窝儿七根茎95%乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为维拉木脂二醇D(1)、(7R,7'R,8S,8'S)-(+)-neo-obivil-4-O-β-D-glucopyranaside(2)、山荷叶素-4-O-α-L-阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、苦鬼臼毒素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苦鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)。结论化合物1~4均为首次从山荷叶属植物中分离得到,化合物5和6为已知化合物。

鹿药的质量标准研究

目的:建立鹿药的质量标准。方法:从原植物形态、性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别;测定药材的水分、灰分、浸出物;采用高效液相色谱法测定药材中(25S)-17α-羟基-5α-螺甾烷-9-烯-3β-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→2)-[β-D-木吡喃糖基(1→3)]-β-D-葡萄吡喃糖基(1→4)-β-D-半乳吡喃糖苷(SJ-13)的含量,色谱柱为Waters SunFire C18,流动相为乙腈-水(35∶65,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃,进样量为10μL。结果:原植物为多年生草本植物,高30～60 cm;药材表面呈棕色至棕褐色,具皱纹;显微特征为表皮1列细胞;药材粉末呈灰黄色,含大量草酸钙针晶。药材样品的TLC图斑点大部分清晰,分离度好;药材中水分为5.26%～8.88%,总灰分为4.60%～28.86%,酸不溶性灰分为1.56%～23.39%,水浸出物为23.84%～51.26%,醇浸出物为22.65%～57.36%;SJ-13检测进样量线性范围为8.92～31.22μg(r=0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%,加样回收率为97.0%～99.2%(RSD=0.8%,n=6),耐用性试验的RSD均小于1%,10批药材样品中SJ-13的含量范围为4.40～29.80 mg/g。结论:初步拟定鹿药药材中水分不得过11%,总灰分不得过35%,酸不溶性灰分不得过28%,水浸出物不得少于19%,醇浸出物不得少于18%,SJ-13含量不得少于4.40 mg/g;该试验所建标准可用于鹿药的质量控制。