十二烷基甲基二羟乙基溴化铵的微波合成及性能研究

考察了十二烷基甲基二羟乙基溴化铵(DMDAB)的微波合成工艺条件,并测试了其性能。通过响应面分析法(RSM)建立了反应转化率与各因素之间的数学模型,对微波合成十二烷基甲基二羟乙基溴化铵的工艺进行了优化;确定的最佳反应条件为:微波功率636 W,溶剂6.90 mL,反应时间23 m in,转化率为92.18%。与传统方法相比,该法合成时间仅为传统方法的5.48%。产物的临界胶束浓度(CMC)为0.167 mmol.L-1、表面张力40.8N.m-1、克拉夫点小于0℃。

无溶剂法合成3-(2-二甲氨基)-氧乙基-1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(Me_3SiO)_2Si(Me)(OC_2H_4)NMe_2

利用无溶剂加热方法,以N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)为原料,合成了(Me3SiO)2Si(Me)(OC2H4)NMe2。考察了反应时间、反应温度、反应物摩尔比、催化剂浓度等因素对反应收率的影响。通过正交实验分析法得出最佳合成条件为:MDHM和DMEA的摩尔比为1.5∶1,反应时间为25min,反应温度为100℃,催化剂用量(占反应体系总质量的百分数,下同)为0.000 8%,在该条件下,最高收率为75.6%。利用减压蒸馏分离提纯和气相色谱技术确定提纯后产物纯度,并且经过质谱分析和核磁共振波谱鉴定产物的结构。

微波化学反应的无量纲准数动力学模型研究:以偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)分解反应为例

微波辅助化学已成为备受关注的研究课题,但微波反应动力学模型缺乏系统的研究严重阻碍了微波在化学工业化上的应用,微波化学反应在化学工程化的放大设计及应用缺乏基础依据。以偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)分解反应为例,通过选择合适的溶剂调整其复配比例,得到一系列具有不同沸点的混合溶剂作为反应介质,使反应在混合溶剂沸点下进行,以保证反应过程中微波的持续作用来研究微波反应动力学。从微波作用下动量传递、热量传递和质量传递的影响因素进行考虑,选择了对微波化学反应必须和充分的因素,包括微波功率密度p、黏度μ、密度ρ、反应物的浓度CA、温度T、热导率λ、损耗角正切δ和微波辐射频率f。采用量纲分析方法,通过模型分析建立了微波分解反应动力学模型。通过大量的实验数据进行拟合,回归出特定反应的模型参数。该模型估算值与实验值的误差较小,相关性较高,具有一定的预测能力可解决微波反应过程放大的基础性问题,有望用于指导微波工业化生产。

无溶剂合成甲基二羟乙基烯丙基氯化铵

近十年来,特别是近几年来,有机化学工作者将无溶剂条件下的有机化学反应提出来进行专门的研究。大量研究结果证明[1-4],许多有机化学反应可以在无溶剂下进行,取得了令人欣喜的结果。与有溶剂条件下的有机反应相比,

新型含氟季铵盐表面活性剂的合成与表面性能

以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和全氟己基乙基碘为主要原料,合成了一种新型的含氟季铵盐表面活性剂。通过单因素和正交实验,考察了溶剂、反应温度、反应物摩尔比、溶剂体积和反应时间对MDEA转化率的影响,探讨优化出最佳工艺条件:溶剂为正丁醇,反应温度90℃,n(全氟己基乙基碘)∶n(MDEA)=2.5∶1,溶剂体积为8 mL,反应时间为42 h,转化率达到93.75%。通过傅里叶红外吸收光谱、质谱和核磁共振谱对目标产物进行表征,并通过测定其水溶液的表面张力研究了产物的表面活性。其临界胶束浓度(CMC)为1.518 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为9.3 mN/m;单分子饱和吸附量、单分子饱和吸附面积和胶束化标准自由能分别为0.354×10-10 mol/cm2、4.69 nm2和-26.03 kJ/mol。与同类产品相比较,产物具有优异的表面性能。

甲基二羟乙基苄基氯化铵的微波合成、结构和性能表征

在恒功率的微波作用下,以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和氯化苄为原料,合成了甲基二羟乙基苄基氯化铵(MDBAC)。通过薄层色谱法(HLC)对产物进行了定性分析。经IR、1HNMR、13CNMR分析鉴定了产物的结构。采用响应面分析法(RSM)建立了反应转化率与各因素之间的数学关系模型,对微波合成MDBAC的工艺进行了优化。在优化条件下,反应速率是常规加热合成的60倍。测定了产物的临界胶束浓度(CMC)、表面张力、克拉夫点、熔点。

含氟季铵盐表面活性剂的合成与应用研究进展

含氟季铵盐表面活性剂是一类具有高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水、憎油等特殊性能的新型表面活性剂。本文系统综述了含氟季铵盐表面活性剂的合成路线和方法,并按照其不同的分子结构特点进行了分类比较,着重介绍了含二烯丙基、羟基、双子、胺基等一些特定功能基团的含氟季铵盐表面活性剂的合成和特性,并阐述了其在相转移催化剂、超临界CO2助剂、金属腐蚀抑制剂、泡沫灭火剂、织物整理剂、抗菌剂等方面的应用。最后,分析了含氟季铵盐表面活性剂目前存在的问题及对其发展趋势进行了展望。

沸腾状态下十二烷基甲基二羟乙基溴化铵微波合成的动力学研究

通常,人们利用微波进行化学合成,如果反应温度控制在低于溶剂的沸点温度,反应体系一旦达到所设定温度,自动控温系统就会自动切断加热电源,停止加热。对于微波反应来说,也就停止了微波的连续作用,而系统仅仅是保持在恒温状态。如果系统的保温效果很好的话,微波的作用可能就比较少,而仅仅是热效应对化学反应作用,没有体现出微波的持续作用。该研究选择特定的溶剂体系,采用在溶剂沸点温度下进行微波有机合成反应,以保证微波始终持续作用。结合题示表面活性剂的合成,探讨了微波合成反应的动力学参数,分析了微波作用原理。分别在微波作用以及传统加热两种方式下,考察了十二烷基甲基二羟乙基溴化铵合成动力学,获得了两种方式下的反应动力学参数,结果表明,微波的作用没有改变反应级数,两种情况下都是一级反应。微波作用下的活化能为ΔH=33.59 kJ/mol;而传统加热的活化能为ΔH=55.83 kJ/mol。该文提出以单位时间单位容积内、微波作用下反应物的变化量减去相同温度条件下传统加热时的变化量,作为微波对反应速率的贡献量Δ(-rA)的概念。实验结果表明,在同一温度条件下,反应时间越短,即反应物浓度越高,微波对反应速率的贡献量Δ(-rA)就越大;在其他条件相同时,反应温度越低,微波对反应速率的贡献量Δ(-rA)就越大。

十二烷基甲基二羟乙基溴化铵的应用性能测定

测定了十二烷基甲基二羟乙基溴化铵的应用性能。其CMC值为1.67×10-4mol/L,表面张力为24.2N/m,Krafft点小于0℃。其增溶性能、再润湿力很好,有较好的乳化性能、发泡力和柔软性能,以及其对织物白度的影响较小。

响应面法优化微波辅助合成中碳链甘油三酯工艺（英文）

以对甲苯磺酸为催化剂,在微波环境下合成辛酸癸酸甘油三酯,并利用响应面法优化辛酸癸酸甘油三酯的合成过程条件。首先,通过单因素灵敏度分析法对催化剂的选择、酸/醇摩尔比、反应温度、微波功率、催化剂用量、反应时间6个因素进行实验考察,确定了酸/醇摩尔比、反应温度、催化剂用量3个关键因素的优化值及取值范围。采用中心组合设计原则对3个关键因素进行实验设计。以产品羟值为响应值,基于响应实验结果,利用响应面法对实验结果进行了方程回归,得到3个关键因素与响应值的二次关联模型。通过方差分析和平行实验,证明该模型准确可用。确定了中碳链甘油三酯(MCTs)最佳合成条件为:酸/醇摩尔比为3.33∶1,反应温度为190℃,催化剂用量为甘油质量的4.30%,微波功率为500 W,反应时间为3h,得到产品羟值为1.12mg KOH·g^(-1),酯化率高达99.7%,与理论预测值基本相符。与传统加热方式对比,微波辅助合成MCT大大缩短了反应时间。测定了精制提纯后MCT产品的各项物化性能指标,均已达到企业标准。通过红外光谱表征和GC/MS进一步表征产物结构和混合物油脂的组成,甘油三酯得率达到95.7%。

酯基Gemini季铵盐阳离子表面活性剂的研究进展

含酯基季铵盐表面活性剂具有良好的表面活性及生物降解性能而广受国内外学者关注。本文回顾了近几年来国内外对可降解的含酯基双子季铵盐(对称型、非对称型及含杂环型)的研究概况,并简要介绍产物作为消毒杀菌剂、金属腐蚀抑制剂、乳化剂、泡沫剂、基因载体等在工业上的应用。最后,指出通过分子设计开发性价比优异的新型表面活性剂、优化合成工艺、提高与传统表面活性剂的配伍性能等是当前的研究热点。

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。

三硅氧烷超润湿剂及其在植物叶表面超润湿铺展机理研究进展

超润湿剂能够显著增大药液在植物标靶表面润湿沉积覆盖率,提高农药的利用率,提升农作物产量。具有独特结构的三硅氧烷聚醚型表面活性剂呈现出良好的超润湿铺展性。本文综述了植物叶表面的微观结构和润湿性、超润湿剂的结构与超润湿性关系,及从超润湿剂的浓度、溶液中聚集体形态、润湿基底、Marangoni效应、自亲效应等对超润湿性的影响不同角度地揭示了超润湿铺展机理,并对超润湿机理的深入研究提出了展望,为今后超润湿剂的设计合成和超润湿铺展机理的深入认识和研究提供了理论依据和指导。

十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的微波合成及性能

以N-甲基二乙醇胺和溴代十八烷为原料,采用微波合成十八烷基甲基二羟乙基溴化铵(OMDAB)。采用两相滴定法进行定量分析,通过IR1、H NMR及元素分析进行结构表征。研究了溶剂、微波功率、反应时间、溶剂体积对反应物转化率的影响。采用响应面法(RSM)优化的最佳合成条件为:正己醇作溶剂,溶剂体积10.7ml,反应时间25 min,微波功率570 W。在优化条件下,所需时间仅为传统加热所需时间的4.63%,转化率即可达到95.30%。测定了产品的表面张力、克拉夫点、临界胶束浓度和熔点等性能。

山嵛酸双酯基有机硅季铵盐的微波合成工艺及性能

以山嵛酸、N-甲基二乙醇胺以及γ-氯丙基三甲氧基硅烷为主要原料,分别经过酯化和季铵化反应两步合成了一种超长碳链的双酯基有机硅季铵盐,并通过单因素、正交试验得到了微波法合成目标产物的最优工艺条件为:设置微波功率为800W,物料摩尔比为n(硅烷)∶n(酯胺)=1.2∶1,反应温度为170℃,溶剂用量为m(溶剂)∶m(原料)=0.8∶1,反应时间为12h,产品产率达96.60%。此方法克服了长链叔胺季铵化过程中普遍耗时过长的困难,提高了反应速率,而且实验重复性良好。实验中采用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征,与预期结果一致;建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定季铵盐纯度的方法,基线稳定,峰型良好,产品纯度达98.77%,具有一定的参考价值。性能测试结果表明:对比DC-5700,目标产物具有良好的热稳定性,优异的乳化及增溶性能;其水溶液的临界胶束浓度为1.81mmol/L,表面张力(γCMC)为49.4m N/m。

微波提取人参中活性成分人参皂苷的研究

研究了应用微波提取西洋参干燥根中人参皂苷的最佳工艺.采用正交试验进行优化,分光光度法测定人参总皂苷的含量.结果表明,用微波提取人参皂苷的最佳工艺条件为:微波功率300 W,固液比1∶20,提取温度60℃,提取4次,每次提取3 m in.在此条件下,人参皂苷的提取得率高达5.53%.微波提取人参皂苷工艺具有得率高、时间短、能耗低、环保等优点.

十八烷基甲基二羟乙基溴化铵与其他表面活性剂的复配性能

研究了十八烷基甲基二羟乙基溴化铵(OMDAB)分别与十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(LAS)、甜菜碱复配体系的稳定性、表面张力及协同作用。结果表明,在很稀的溶液中复配体系表现出良好的稳定性。与LAS、SDS及甜菜碱复配后表面张力均比单一组分的表面张力低。OMDAB/SDS体系和OMDAB/LAS体系的泡沫性能、乳化性能和柔软性能有显著的增效作用,润湿性能无增效作用。OMDAB/甜菜碱体系的泡沫性能、乳化性能和润湿性能增效作用显著,柔软性能和杀菌性能增效作用并不显著。可以考虑在洗涤剂中加入少量的OMDAB,既可以提高洗涤剂的功效和档次,同时也可降低生产成本。

含氟季铵盐的动态界面张力性能和润湿铺展性能

含氟季铵盐表面活性剂是一类具有高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水、憎油等特殊性能的表面活性剂。该文通过测定不同时间、不同种类的油相、不同质量分数的表面活性剂以及不同无机盐添加比例对油水界面张力的影响以及不同浓度的含氟季铵盐表面活性剂水溶液在石蜡、金属铁等不同固体表面上的接触角，对其动态界面张力以及润湿铺展性能进行了研究。结果表明：界面张力值通常在10min后基本达到平衡，且用渤61。油做油相时，界面张力值较低，效果比较好；随着表面活性剂质量分数的增加，界面张力先减小，达到一个最低值后渐渐趋于平缓；无机盐的加入使得界面张力先降后升，在NaCl质量浓度为50～80g／L内均降至低界面张力，最低值达No．0531mN／m；同时，在典型的具有强疏水性的低能表面石蜡上的铺展性能优良。该研究为其在水溶性场合的应用提供了实验数据。

微波—表面活性剂协同提取番薯天然紫色素的研究

紫心番薯色素(PPSP)为水溶性天然色素。本实验研究了PPSP的微波与表面活性剂协同提取以及大孔树脂的精制工艺条件。通过正交实验确定了最佳提取条件为:吐温60与司班60混合比例2∶1(添加量为提取溶剂的1%),固液比1∶60,提取温度60℃,提取时间4min。最大提取率为0.781%。对比实验结果表明,该法与传统浸提法相比,提取率提高了30%,且提取时间仅为传统提取法的3%。

化工专业研究型实验教学设计与实践

研究型教学是一种新的教学理念,是高等教育新一轮教学改革的重要方向。以"新型季铵盐阳离子表面活性剂对织物的抗菌性能研究"为实例,剖析研究型实验教学在提高化工专业本科生科研素质和创新能力中的重要作用,探索开展研究型实验教学的有效方法及要求。