铝-钛-碳合金中碳的分析方法研究与应用

提出了一个测定难熔合金(AlTiC)中碳的新方法。采用HCl+HF加热分解样品,让碳游离出来,经石棉吸附碳并烘干后,按非水滴定法测定碳的含量,效果良好。

示波极谱法快速测定氧化锌中痕量锗

提出了一个快速测定氧化锌中微量锗的方法。在盐酸 -高氯酸 -偏钒酸铵 -茜素红S -抗坏血酸 -EDTA二钠体系中 ,不经任何分离手续 ,直接测定了氧化锌中 0 0 0 0x %～ 0 x %范围内的锗 ,效果良好。

极谱法测定硼的应用研究

提出了几种物料中0．0×％～×％范围内硼的极谱分析方法，所拟方法快速简便，效果良好。

罗丹明B萃取分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓

建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法。试样采用体积分数10%硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差。镓的质量浓度在0～1.0μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999。将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致。对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10%,加标回收率在96%～103%之间。

极谱法测定铅合金中锡

提出了用极谱法测定铅合金中主量及次量锡。选择测定的溶液介质中含硫酸（1＋1）溶液4mL，2g·L-1次甲基蓝溶液10滴，并用32g·L-1草酸溶液定容至50mL。仪器工作条件选择反向扫描，扫描速率为500mV·S-1，并采用二阶导数测定。试样（O．1000g）用水10mL，酒石酸2g及硝酸3～4mL溶解。大量铅采用加入硫酸（1＋1）溶液5mL使生成硫酸铅沉淀除去。加入100g·L-1氯化钡溶液5滴，使与Pb抖生成共晶沉淀而更完全地除去铅。锡的质量浓度在20．0mg·L-1以内与相应的峰电流呈线性关系。按此方法测定了7个铅合金样品中的锡量，其测定值与已知值相符，相对标准偏差（n=6）均小于6％。

过氧化氢-钛(Ⅳ)-氟化物体系褪色光度法测定熔盐中氟

在pH 3.2～3.5的硫酸介质中,Ti(Ⅳ)与氟离子络合形成H2TiF6,使Ti(Ⅳ)与H2O2生成的黄色络合物(TiO.H2O2)SO4褪色,且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系,据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法。试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂的混合熔剂熔融,经水浸取、过滤后,分取适量样品溶液,加入二氧化钛溶液,用硫酸调节pH值,加入双氧水溶液进行反应15min后在波长410nm处测定吸光度。氟含量在0.5～6μg/mL时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.35μg/mL。测定0.5μg/mL的氟,5倍的SO42-、10倍的Na+、20倍的K+和Cl-不干扰测定,熔盐样品中的Ca2+、Fe3+、Mg2+因其在试样熔融后已被沉淀分离,也不干扰测定。用本法对海绵钛厂镁电解车间2个熔盐样品中氟进行测定,结果与氟离子选择电极法和极谱法一致,相对标准偏差(n=5)分别为2.2%和4.2%。

催化极谱法快速测定高锗物料中的微量砷

研究了各种高锗物料中微量砷的催化极谱分析方法 ,若试样中存在大量Pb ,Cd ,Cu 等干扰物质时 ,采用强碱分离。根据在H2 SO4 -Te -I- -As(Ⅴ )催化极谱测定体系中 ,锗无极谱活性的特点 ,不需分离锗而直接测定高锗物料中的微量砷 ,结果满意。

极谱法测定矿石及冶金渣中铍含量

矿石及冶金渣试样与过氧化钠在700℃熔融,用温水浸取,以一定量盐酸酸化后定容。分取部分试样溶液使其中铍(Ⅱ)与铍试剂Ⅲ在EDTA、氯化铵和氨水底液中,生成稳定的配合物,该配合物于-0.80V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其峰电流的二阶导数与铍(Ⅱ)的质量浓度在0.004~0.20mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·L-1。方法用于了7个矿石及冶金渣样品的分析,所得测定值与认定值一致。方法的加标回收率在96.0%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。

蒸馏-催化极谱法测定复杂物料中微量砷

提出了用催化极谱法测定复杂物料中微量砷的含量。选择测定的溶液介质中含碲(Ⅳ)硫酸溶液5mL和150g.L-1碘化钾溶液5mL。仪器扫描速率为250mV.s-1,并采用二阶导数测定。试样(0.01～1.0g)用氯酸钾0.5g、氢氟酸5滴、硝酸5～10mL溶解,用蒸馏法分离其中的砷。砷的质量浓度在0.4mg·L-1以内与相应的峰电流呈线性关系。按此方法测定了12个矿样中砷含量,其测定值与已知值相符。方法的回收率在97%～100%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.2%之间。

用JP-303型极谱分析仪测定矿石中铜铅镉锌锡

探讨了用智能化极谱分析仪JP-303型仪器测定矿物中铜铅镉锌锡的分析方法，铜铅镉锌4种元素在HCIO4-H3PO4体系中一次扫描连续测定；锡在H2SO4-草酸-次甲基兰体系中测定，所拟方法简便、快速，与传统方法比对结果吻合，样品加标回收率在96％～106％．

极谱法和原子吸收光谱法快速分析矿石中的锑

建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%-XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4（2%）-HCl（10%）体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为：0-30μg/mL;检出限（3 N/S）：极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%-110%;相对标准偏差RSD（n=6）在1.5%-5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。

蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷

提出了一种测定二氯氧锆（ZrOCl2＆#183;8H2O）中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法.根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸（含少量溴化钾和硫酸亚铁）,加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定溶液中砷.砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数（r）大于0.999 9,样品加标回收率在99％～112％之间,相对标准偏差（RSD）在0.5％～2.0％范围（n=5）.所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致.

示波极谱法连续测定精锑中微量钴和镍

提出了一个连续测定精锑中微量镍和钴的新方法 ,在丁二酮肟 -NaNO2 -NH3·H2 O -NH4Cl体系中 ,示波极谱法同时测定了精锑中微量镍和钴 ,结果良好。

示波极谱法快速测定金属铅中微量铋

用稀盐酸沉淀除去大量基体铅 ,以铋 -5 Br PADAP络合物吸附波快速测定金属铅中 0 0 0 0x %～ 0 x %范围内的铋 ,结果良好。

示波极谱法测定金属铝中微量镓

拟定了测定金属铝中微量镓的新方法。以乙酸丁酯萃取镓 ,并用水反萃取 ,在乙酸—乙酸铵—铍试剂Ⅲ—抗坏血酸体系中 ,测定了金属铝中 0 0 0 0x %～ 0 0x %镓 。

高铝热镀锌合金中铝锌硅铁铅镉锡的系统分析方法

提出了高铝热镀锌合金中铝锌硅铁铅镉锡的系统分析方法,所拟方法快速简便,效果良好。

极谱法测定矿石中高含量钨

提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%～XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数>0.999,样品加标回收率为98.4%～101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

极谱法快速连续测定硒和碲

提出了在HClO4-盐酸羟胺-Na2SO3-酚酞-EDTANa2-K2CO3体系中连续测定Se和Te的极谱分析方法;采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀分离试样中的大量干扰元素,实现了硒、碲的选、冶生产过程快速控制分析,效果良好。

极谱法快速测定铟中的锌

提出了用智能化极谱仪（JP-303型）,在HC1O4-H3 PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0～300 μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.999 8;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X％～XX％含量范围内的锌,样品加标回收率大于92％,样品多次（n=5）分析精密度满意,RSD＜6％,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好.