离子色谱-电感耦合等离子体质谱同步分离测定环境水中砷、铬、溴、碘的10种形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用技术,用于测定环境水中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价铬、铬酸根、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子。使用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,在流速1.4 mL/min、5%甲醇-40 mmol/L NH_(4)NO_(3)流动相(pH=8.6)等度洗脱条件下,20 min内实现了砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的分离检测。10种元素形态检出限在0.1~2μg/L之间,定量限在0.5~6μg/L之间,平均加标回收率在75.4%~104.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在0.91%~4.96%之间。该方法可以用于环境水样中砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的常规分析检测。

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法,通过正交试验设计选择最优提取条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵,于80℃浸提3 h,然后以103Rh为内标,应用ICP-MS测定127I和79Br含量。结果表明:两种元素在1~1000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%~112.1%之间,重现性良好,碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确,可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸坦洛新缓释胶囊中9种杂质元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定盐酸坦洛新缓释胶囊中As、Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、Pd和Cr 9种杂质元素含量。采用整颗胶囊微波消解,无需研磨或其它处理。以^(74)Ge、^(115)In、^(209)Bi为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果表明:9种杂质元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加标回收率在85.54%~119.01%之间;定量限远小于ICH Q3D规定限量值。该方法重复性和精密度良好,且简单、便捷、准确。