HPLC法测定酒炙苦参中三种生物碱的含量

目的:建立酒炙苦参中苦参碱、氧化苦参碱以及氧化槐果碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为大连依利特HYP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲液(12∶88)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为205 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱分别在0.105~0.420μg、0.760~3.040μg、1.615~6.460μg范围内呈良好线性关系。苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.70%、99.41%、98.60%,RSD分别为1.92%、1.93%、1.79%(n=6)。结论:该方法重现性好,准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于酒炙苦参的质量控制。

HPLC-FLD法测定聚明胶肽注射液中交联剂残留量

目的:建立测定聚明胶肽注射液中残留交联剂1,4-环己烷二异氰酸酯水解产物1,4-环己烷二胺含量的方法。方法:采用HPLC-FLD法,衍生化试剂:丹磺酰氯,色谱柱:YMC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(80:20),检测器:荧光检测器(激发波长:340 nm,发射波长:515 nm),流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:35℃,进样量:20μl。结果:制剂中其他成分无干扰,反式1,4-环己烷二胺在0.282～5.640μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内的质量浓度与其双酰化衍生物峰面积的线性关系良好,顺式1,4-环己烷二胺在0.298～5.960μg·ml^(-1)(r=1.000 0)范围内的质量浓度与其双酰化衍生物峰面积的线性关系良好;反式和顺式1,4-环己烷二胺的平均回收率分别为100.32%(RSD=1.52%,n=6)、99.62%(RSD=1.48%,n=6),测得各批聚明胶肽注射液中的1,4-环己烷二胺总含量均低于5μg·ml^(-1)。结论:该分析方法灵敏度高、准确、专属性强,重复性好,可用于测定聚明胶肽注射液中环己烷二胺残留量的测定。

人中黄的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立人中黄HPLC指纹图谱,为其质量控制提供参考依据。方法以70%的乙醇水溶液为提取溶剂,超声提取30min,制备人中黄样品溶液;采用RP-HPLC法,色谱柱为Boston Green ODS(4.6mm×250mm,5μm),流速0.5~0.8ml/min,流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,测定波长228nm。结果精密度、稳定性和重复性均良好,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对10批人中黄的指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论所建立的方法简便,稳定可靠,重复性好,建立的指纹图谱可作为人中黄质量评价的依据。