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高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究
被引量:
7
1
作者
毛连城
蔡丽霞
+2 位作者
张建庭
王嘉安
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2009年第4期381-385,共5页
系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、...
系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、连二亚硫酸钠还原—锅法合成高纯度ABA的新工艺,具有工艺简练、操作安全以及良好的经济性等特点,避开了原路线中昂贵的Pd/C催化剂和残留溶剂的阻聚效应,纯度达98%,总收率78.7%,精制后纯度达99%以上.最后经MASS和FT-IR等定性分析确认为ABA单体.
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关键词
4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)
AB型PBO新单体
合成新工艺
4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)
连二亚硫酸钠还原
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职称材料
4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯的合成
被引量:
5
2
作者
张建庭
毛连城
+2 位作者
王嘉安
胡建民
金宁人
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第9期1040-1044,共5页
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体—4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。反应优化条件为:在甲基异丁...
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体—4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR.HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115℃缩合反应2.5h,m(ANR.HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120℃环合8.5h,MNB收率75.68%(以ANR.HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。产物结构经1HNMR和IR测试技术得以确证。
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关键词
(硝基羟基苯并噁唑基)苯甲酸甲酯
单体前体
氨基硝基间苯二酚盐酸盐
缩环合反应
原位合成
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职称材料
PBIO关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚的合成
被引量:
2
3
作者
金宁人
侯晓华
+3 位作者
毛连城
金婷婷
张建庭
赵德明
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期2379-2384,2394,共7页
系统地研究了以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料经单水解后氨解两步反应制备聚对亚苯基苯并咪口恶二唑(PBIO)的关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚(ADNP)的合成新路线及其优化条件。结果表明:采用NaOH在水溶剂中100℃回流下进行两个氯基...
系统地研究了以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料经单水解后氨解两步反应制备聚对亚苯基苯并咪口恶二唑(PBIO)的关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚(ADNP)的合成新路线及其优化条件。结果表明:采用NaOH在水溶剂中100℃回流下进行两个氯基的选择单水解反应,制得纯度98%以上的高收率5-氯-2,4-二硝基苯酚(CDNP);以1,4-二氧六环为溶剂,在150℃下使用氨水压力氨解另一个氯基合成ADNP,经精制后获得纯度98.5%以上、总收率达73.6%(以DCDNB计)的产品。产品经IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,合成过程已呈现有机污染少、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等特色,为进一步研发合成新型高性能材料PBIO及其新单体提供技术基础及中间体来源。
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关键词
5-氨基-2
4-二硝基苯酚
PBIO关键中间体
合成新方法
4
6-二硝基间二氯苯
单水解氨解
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职称材料
高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究
被引量:
2
4
作者
张建庭
毛连城
+2 位作者
王嘉安
刘晓峰
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
2008年第4期407-411,共5页
研究了聚对苯撑苯并二嗯唑(PBo)关键中间体-4,6-二硝基间苯二酚(DNR)的制备工艺,开发出以间苯二酚为原料,经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术.反应优惠条件:以26%发烟硫酸为磺化剂、65%硝酸作硝化剂,物料...
研究了聚对苯撑苯并二嗯唑(PBo)关键中间体-4,6-二硝基间苯二酚(DNR)的制备工艺,开发出以间苯二酚为原料,经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术.反应优惠条件:以26%发烟硫酸为磺化剂、65%硝酸作硝化剂,物料比n(三氧化硫):n(硝酸):n(间二苯酚)=3.25:1.90:1,60℃磺化2h,20~30℃硝化2h,44.3%硫酸102℃水解12h后,经DMF-水精制可获得收率70%,HPLC纯度99.5%以上的4,6-二硝基间苯二酚.该过程所用原料较为廉价、操作简便。
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关键词
4
6-二硝基间苯二酚
一锅法原位合成
精制技术
间苯二酚
磺硝化及水解反应
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职称材料
二阶非线性光学材料中间体DAMNS的合成研究
5
作者
王嘉安
毛连城
+2 位作者
李阳阳
陈汉庚
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2010年第3期312-317,共6页
系统研究了新型二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-4’-甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DAMNS)的制备工艺,以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经乙酰化,硝化及缩合反应得到目标产物,并利用IR和NMR对DAMNS进行了结构表征.研究结果表明:2,5...
系统研究了新型二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-4’-甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DAMNS)的制备工艺,以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经乙酰化,硝化及缩合反应得到目标产物,并利用IR和NMR对DAMNS进行了结构表征.研究结果表明:2,5-TDA的二乙酰化和硝化以两步反应一锅法的原位合成工艺为优选,它以乙酸为溶剂,乙酐为酰化剂,97%硝酸为硝化剂,制得质量分数为96.32%,收率为71.03%的2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),然后以DMSO为溶剂,哌啶为催化剂,在分子筛粉末存在下,DANT和对甲氧基苯甲醛(MBA)经Wittig缩合反应,制得中间体DAMNS,收率71.23%,精制得到质量分数为98.89%的DAMNS.
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关键词
E-2
5-二乙酰氨基-4'-甲氧基-4-硝基二苯乙烯
2
5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯
2
5-二氨基甲苯
乙酰化-硝化一锅法
Wittig-缩合反应
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职称材料
提升火灾防控消防监督管理力度的策略研究
被引量:
1
6
作者
毛连城
《消防界(电子版)》
2016年第10期28-28,共1页
目前来说,一些传统城市火灾防控监督管理模式的实施也令社会经济环境和消防部门的城市火灾防控监督管理难以结合,无法满足城市经济发展的需要,严重阻碍了消防部门制定城市火灾防控监督管理体系综合计划的脚步。所以,城市火灾防控监督管...
目前来说,一些传统城市火灾防控监督管理模式的实施也令社会经济环境和消防部门的城市火灾防控监督管理难以结合,无法满足城市经济发展的需要,严重阻碍了消防部门制定城市火灾防控监督管理体系综合计划的脚步。所以,城市火灾防控监督管理水平有待加强。基于此,本文针对火灾防控消防监督管理力度的策略进行研究,首先浅述了火灾防控消防监督管理的重要性,然后根据对相关资料的查找以及归纳分析,提出了提升火灾防控消防监督管理力度的策略,以期对我国消防部门的火灾防控消防监督管理体系建设起到相应的参考作用。
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关键词
火灾防控
监督管理
策略研究
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职称材料
题名
高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究
被引量:
7
1
作者
毛连城
蔡丽霞
张建庭
王嘉安
金宁人
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2009年第4期381-385,共5页
基金
江苏省科技攻关重大项目(BE2006077)
文摘
系统地研究了AB型PBO新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成新工艺,考察了温度、反应时间、溶剂以及还原剂的用量对反应的影响.结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碳酸钾水解、连二亚硫酸钠还原—锅法合成高纯度ABA的新工艺,具有工艺简练、操作安全以及良好的经济性等特点,避开了原路线中昂贵的Pd/C催化剂和残留溶剂的阻聚效应,纯度达98%,总收率78.7%,精制后纯度达99%以上.最后经MASS和FT-IR等定性分析确认为ABA单体.
关键词
4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)
AB型PBO新单体
合成新工艺
4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)
连二亚硫酸钠还原
Keywords
4-(5-Amino-6-hydroxybenzoxazole-2-yl)benzoic acid(ABA)
new AB-PBO monomer
novel synthesis
Na2S2O4 reduction
4-(5-nitro-6-hydroxybenzoxazole-2-yl) benzoate(MNB)
分类号
TQ316.342 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯的合成
被引量:
5
2
作者
张建庭
毛连城
王嘉安
胡建民
金宁人
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
杭州鼎龙科技有限公司
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第9期1040-1044,共5页
基金
江苏省科技攻关重大项目(BE2006077)
文摘
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体—4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR.HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115℃缩合反应2.5h,m(ANR.HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120℃环合8.5h,MNB收率75.68%(以ANR.HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。产物结构经1HNMR和IR测试技术得以确证。
关键词
(硝基羟基苯并噁唑基)苯甲酸甲酯
单体前体
氨基硝基间苯二酚盐酸盐
缩环合反应
原位合成
Keywords
methyl (nitrohydroxybenzoxazolyl) benzoate, monomer precursor, aminonitroresorcinol hydrochloride, condensation-cyclization reaction, in situ synthesis
分类号
O626.2 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
PBIO关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚的合成
被引量:
2
3
作者
金宁人
侯晓华
毛连城
金婷婷
张建庭
赵德明
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010年第12期2379-2384,2394,共7页
基金
江苏省科技攻关重大项目(BE2006077)资助
文摘
系统地研究了以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料经单水解后氨解两步反应制备聚对亚苯基苯并咪口恶二唑(PBIO)的关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚(ADNP)的合成新路线及其优化条件。结果表明:采用NaOH在水溶剂中100℃回流下进行两个氯基的选择单水解反应,制得纯度98%以上的高收率5-氯-2,4-二硝基苯酚(CDNP);以1,4-二氧六环为溶剂,在150℃下使用氨水压力氨解另一个氯基合成ADNP,经精制后获得纯度98.5%以上、总收率达73.6%(以DCDNB计)的产品。产品经IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,合成过程已呈现有机污染少、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等特色,为进一步研发合成新型高性能材料PBIO及其新单体提供技术基础及中间体来源。
关键词
5-氨基-2
4-二硝基苯酚
PBIO关键中间体
合成新方法
4
6-二硝基间二氯苯
单水解氨解
Keywords
5-amino-2
4-dinitrophenol
PBIO key intermediate
novel synthesis
4
6-dinitro-1
3- dichlorobenzene
mono-hydrolysis and ammonolysis
分类号
TQ316.342 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究
被引量:
2
4
作者
张建庭
毛连城
王嘉安
刘晓峰
金宁人
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2008年第4期407-411,共5页
基金
江苏省科技攻关重大项目(BE2006077)
文摘
研究了聚对苯撑苯并二嗯唑(PBo)关键中间体-4,6-二硝基间苯二酚(DNR)的制备工艺,开发出以间苯二酚为原料,经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术.反应优惠条件:以26%发烟硫酸为磺化剂、65%硝酸作硝化剂,物料比n(三氧化硫):n(硝酸):n(间二苯酚)=3.25:1.90:1,60℃磺化2h,20~30℃硝化2h,44.3%硫酸102℃水解12h后,经DMF-水精制可获得收率70%,HPLC纯度99.5%以上的4,6-二硝基间苯二酚.该过程所用原料较为廉价、操作简便。
关键词
4
6-二硝基间苯二酚
一锅法原位合成
精制技术
间苯二酚
磺硝化及水解反应
Keywords
4, 6-dinitroresorcinol
one-pot synthesis
purification technology
resorcinol
sulfonation-nitration and hydrolysis
分类号
TQ073 [化学工程]
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职称材料
题名
二阶非线性光学材料中间体DAMNS的合成研究
5
作者
王嘉安
毛连城
李阳阳
陈汉庚
金宁人
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2010年第3期312-317,共6页
文摘
系统研究了新型二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-4’-甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DAMNS)的制备工艺,以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经乙酰化,硝化及缩合反应得到目标产物,并利用IR和NMR对DAMNS进行了结构表征.研究结果表明:2,5-TDA的二乙酰化和硝化以两步反应一锅法的原位合成工艺为优选,它以乙酸为溶剂,乙酐为酰化剂,97%硝酸为硝化剂,制得质量分数为96.32%,收率为71.03%的2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),然后以DMSO为溶剂,哌啶为催化剂,在分子筛粉末存在下,DANT和对甲氧基苯甲醛(MBA)经Wittig缩合反应,制得中间体DAMNS,收率71.23%,精制得到质量分数为98.89%的DAMNS.
关键词
E-2
5-二乙酰氨基-4'-甲氧基-4-硝基二苯乙烯
2
5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯
2
5-二氨基甲苯
乙酰化-硝化一锅法
Wittig-缩合反应
Keywords
E-2,5-diacetamido-4 '-methoxy-4-nitrostilbene
2,5-diacetamido-4-nitrotoluene
2,5- diaminotoluene
acetylation-nitration one-pot synthesis
Wittig-condensation
分类号
TQ323.7 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
提升火灾防控消防监督管理力度的策略研究
被引量:
1
6
作者
毛连城
机构
新昌县公安消防大队
出处
《消防界(电子版)》
2016年第10期28-28,共1页
文摘
目前来说,一些传统城市火灾防控监督管理模式的实施也令社会经济环境和消防部门的城市火灾防控监督管理难以结合,无法满足城市经济发展的需要,严重阻碍了消防部门制定城市火灾防控监督管理体系综合计划的脚步。所以,城市火灾防控监督管理水平有待加强。基于此,本文针对火灾防控消防监督管理力度的策略进行研究,首先浅述了火灾防控消防监督管理的重要性,然后根据对相关资料的查找以及归纳分析,提出了提升火灾防控消防监督管理力度的策略,以期对我国消防部门的火灾防控消防监督管理体系建设起到相应的参考作用。
关键词
火灾防控
监督管理
策略研究
分类号
TU998.1 [建筑科学—市政工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高纯度AB型PBO新单体的合成新工艺研究
毛连城
蔡丽霞
张建庭
王嘉安
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2009
7
下载PDF
职称材料
2
4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯的合成
张建庭
毛连城
王嘉安
胡建民
金宁人
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2009
5
下载PDF
职称材料
3
PBIO关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚的合成
金宁人
侯晓华
毛连城
金婷婷
张建庭
赵德明
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2010
2
下载PDF
职称材料
4
高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究
张建庭
毛连城
王嘉安
刘晓峰
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
2008
2
下载PDF
职称材料
5
二阶非线性光学材料中间体DAMNS的合成研究
王嘉安
毛连城
李阳阳
陈汉庚
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2010
0
下载PDF
职称材料
6
提升火灾防控消防监督管理力度的策略研究
毛连城
《消防界(电子版)》
2016
1
下载PDF
职称材料
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