香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。

市售香砂养胃丸质量评价

目的评价香砂养胃丸(水丸、浓缩丸、大蜜丸)的整体质量。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为AcquityUPLC^(®)HSST3柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为275 nm(0~13 min)、284 nm(13~25 min)、254 nm(25~35 min)、225 nm(35~60 min),柱温为30℃,进样量为2μL。建立46家生产企业香砂养胃丸(水丸、浓缩丸、大蜜丸)样品的UPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行相似度评价,并对市售55批样品进行木香掺伪检查。结果46家生产企业样品UPLC指纹图谱,水丸和大蜜丸分别确定23个共有峰,浓缩丸确定21个共有峰。共指认11个成分,分别为紫丁香苷、维采宁Ⅱ、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、川陈皮素、和厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚。浓缩丸的相似度与水丸和大蜜丸相比更低,相似度低于0.90的水丸样品占8.57%,浓缩丸占55.56%,大蜜丸样品占50.00%。55批样品均未混用藏木香或土木香;4批水丸和2批浓缩丸(涉及6个厂家)的木香烃内酯与去氢木香内酯峰面积比值低于0.6,可能混有川木香。结论所建立的UPLC指纹图谱,能同时鉴别木香及其易混品,可用于香砂养胃丸的质量控制。

清热散结片/胶囊的研究现状及探讨

清热散结片和清热散结胶囊均为中药千里光的单方制剂,因含有酚酸类和黄酮类化合物而具有消炎解毒、散结止痛等作用,临床应用较广泛。清热散结片/胶囊中还含有生物碱类物质,主要是吡咯里西啶类生物碱(PAs)。PAs既有一定药理活性,可用于皮肤癌、宫颈癌、食管癌、白血病等肿瘤疾病的辅助治疗,又具有肝毒性、致癌性、致突变性,近年来受国内外学者关注较多。本文围绕清热散结片/胶囊的化学成分及质量控制、药理作用和临床应用以及安全性评价研究等方面进行综述,着重分析其中PAs的研究进展,分析不足并提出建议,以期为两种制剂全面的用药风险评估及风险控制提供借鉴。

高效液相色谱法测定萝藤安神片中钩藤碱的含量

目的:建立藤安神片中钩藤碱的HPLC测定方法。方法:Diamonsil ODS C18(200mm×4．6 mm,5μm)柱,甲醇-水(48:52)含10 mmol·L-1三乙胺溶液,用醋酸调pH=5．0为流动相,流速1．0 ml·min-1检测波长为254 nm。结果:钧藤碱的线性范围是0．20-0．99μg(r=0．999 8),平均回收率为97．9％,RSD=1．0％。结论:方法简单准确,可作为该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量。方法 :色谱柱为DiamonsilODSC18柱 (2 0 0mm×4 .6mm ,5 μm)。流动相为乙腈 缓冲液 (0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾和 0 .0 5mol·L-1庚烷磺酸钠 ,1∶1) (5 0∶5 0 ) ,检测波长 2 72nm ,流速 :0 .8ml·min-1,柱温 :室温。结果 :盐酸巴马汀在 8.0 32～ 4 0 .16 0 μg·ml-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,回归方程Y =1.0 1× 10 4X +7.86× 10 4,r=0 .9996 ,平均回收率为 99.5 % ,RSD为 1.0 % (n =9)。结论 :本法简便、灵敏、准确 ,可作为该制剂的定量分析方法。

GC-MS法测定甲磺酸萘莫司他原料药中的遗传毒性杂质

目的：建立同时测定甲磺酸萘莫司他原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，使用二氯甲烷进行提取。色谱柱为DB-5毛细管柱，柱温采用程序升温，进样口温度为240℃，柱流量为3.0 ml/min，吹扫流量为6.0 ml/min，进样方式为不分流进样，载气为高纯氦气，检测器为质谱检测器，离子源温度为230℃，接口温度为230℃，溶剂延迟时间为2.5 min，离子化模式为电子轰击离子化模式，检测器电压为相对于调谐结果，扫描（检测）方式为选择性离子检测，电子能量为70 eV，进样量为1.0μl。结果：3种杂质成分之间的分离度均＞2.0；3种杂质成分检测质量浓度线性范围均为0.10～20μg/ml（r≥0.9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为97.7％～104.8％、102.5％～110.7％、103.0％～107.6％，RSD分别为2.8％、2.6％、1.6％（n＝9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于甲磺酸萘莫司他原料药中3种遗传毒性杂质的测定。

佛耳草药材质量标准研究

目的：建立佛耳草的质量控制方法，为江苏省中药材标准佛耳草质量修订提供依据。方法：采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、浸出物测定及含量测定对佛耳草进行质量评价。采用HPLC法测定佛耳草中槲皮素和木犀草素的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（42：58）；检测波长为360nm。结果：显微鉴别特征性强；薄层色谱斑点清晰，分离度好。含量测定中槲皮素在0．04103—0．8206μg、木犀草素在0．04176—0．8352μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为98．3％、98．9％，RSD分别为1．2％、1．5％。结论：该法简便，准确、重复性好，各成分分离良好，可用于控制佛耳草的质量。

高效液相色谱法测定烟酸占替诺氯化钠注射液的含量

目的 采用高效液相色谱法测定尼可占替诺 (烟酸占替诺 )氯化钠注射液中烟酸占替诺的含量。方法 色谱柱为Shim PackCLC ODSC1 8柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (1 0∶90∶0 .1 ) ;检测波长为 2 6 8nm。结果 烟酸占替诺在 30 .0 6～ 30 0 .5 6 μg·mL-1 内浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,(r =0 .99995 ) ,平均回收率为 99.9%,RSD为 0 .5 %(n =9)。结论 方法准确可靠 ,可作为该制剂的定量分析方法。

HPLC法同时测定佛耳草中黄酮类和酚酸类成分的含量

目的:建立同时测定佛耳草中酚酸类和黄酮类成分含量的高效液相色谱分析法。方法:采用高效液相色谱双波长切换法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为327 nm和360 nm,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃,进样量:10μl。结果:绿原酸在0.041~0.821μg、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在0.127~2.549μg、槲皮素在0.020~0.411μg、木犀草素在0.040~0.806μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.31%,97.51%,98.29%,98.73%,RSD分别为1.19%,1.52%,1.22%,1.47%。结论:该法简便,重复性好,各成分分离良好,可用于佛耳草的质量评价。

高效液相色谱法测定羚羊感冒口服液中牛蒡子苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定羚羊感冒口服液中牛蒡子苷的含量。方法 :采用 Sinocrom ODS C1 8柱 ,以甲醇 -水 -磷酸 ( 45∶ 5 5∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 80 nm。结果 :牛蒡子苷在 30～ 2 0 0μg· m l- 1 范围内呈线性关系 ( r =0 .9999) ,平均回收率为99.84% ,RSD =1.7% ( n =6)。结论 :该法简便快速 。

高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中麻黄碱的含量

采用高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中麻黄碱的含量,C_(18)柱,流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(1.8:98:0.1:0.1),检测波长为214nm。结果盐酸麻黄碱在12～60μg/ml范围内有良好的相关性,r=0.9995,回收率为99.25％,RSD为1.12％(n=5)。

HPLC法同时测定佛耳草中黄酮类和酚酸类成分的含量

目的:建立同时测定佛耳草中酚酸类和黄酮类成分含量的高效液相色谱分析法。方法:采用高效液相色谱双波长切换法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长为327nm和360nm;流速为1.0mL·min-1。结果:绿原酸在4.104~82.07μg、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在12.74~254.90μg、槲皮素在2.055~41.11μg、木犀草素在4.032~80.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.31%、97.51%、98.29%、98.73%,RSD分别为1.19%、1.52%、1.22%、1.47%。结论:该法简便,重复性好,各成分分离良好,可用于佛耳草的质量评价。

高效液相色谱法测定疏络颗粒剂中淫羊藿苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定疏络颗粒剂中淫羊藿苷的含量。方法 :采用 Waters Nova- pak C1 8柱 ,以乙腈 -水 (2 5∶ 75 )为流动相 ,检测波长 2 70 nm。结果 :淫羊藿苷在 3.4 5～ 2 7.6 0 μg·ml- 1 范围内呈线性关系 (r=0 .9995 ) ,平均回收率为 99.3% ,RSD=2 .0 % (n=6 )。结论 :该法简便、快速。

瘪桃干药材质量标准研究

目的建立瘪桃干药材的质量控制方法。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定及含量测定对瘪桃干进行质量评价。采用HPLC法测定瘪桃干中绿原酸的含量。色谱柱为Diamonsil C 18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92);检测波长为327nm。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好。含量测定中绿原酸在0.0218~0.4356μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.9%,RSD为1.32%(n=6)。结论该法简便,准确、重复性好,各成分分离良好,可用于控制瘪桃干的质量。

HPLC法测定诺氟沙星滴眼剂中诺氟沙星的含量

诺氟沙星是目前应用较广泛的一种抗生素。在临床上其制剂主要有胶囊剂、滴眼剂、软膏、滴耳剂等。其含量测定方法主要有非水滴定法,分光光度法,HPLC法等。《中国药典》1995年版中诺氟沙星滴眼剂的含量测定方法采用紫外分光光度法,本文采用高效液相色谱法后可避免干扰,方法简便,准确,专属性强。 1 仪器与试药 Waters高效液相色谱仪;510型泵;486型UV检测仪;DL-800色谱工作站;岛津UV-2201型分光光度仪。 诺氟沙星对照品(中国药品生物制品检定所)。样品:南京第五制药厂提供。