茵栀黄注射液质量标准研究

目的:完善茵栀黄注射液(菌陈提取物、栀子提取物、黄芩苷提取物、金银花提取物)的质量标准。方法:茵栀黄注射液由四味提取物投料制成,对指标成分分别用薄层色谱法和高效液相色谱法进行鉴别和含量测定研究。结果:建立了黄芩苷、栀子苷、绿原酸三项薄层鉴别以及绿原酸、栀子苷、黄芩苷和对羟基苯乙酮四项含量测定。绿原酸、栀子苷、黄芩苷和对羟基苯乙酮的加样回收率分别为99.8%、99.2%、100.1%和99.9%,RSD分别为0.81%(n=6),1.20%(n=6),1.90%(n=6)和0.55%(n=6);薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论:建立了专属性强的TLC鉴别和HPLC含量测定项目,方法简便、准确、重现性好,可较全面地控制茵栀黄注射液的质量。

高效液相色谱法测定地锦草中槲皮素的含量

目的 :建立地锦草中槲皮素高效液相色谱测定方法。方法 :色谱柱Kromasil C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5μm) ,流动相为乙腈 0 .4 %磷酸 (40∶6 0 ) ,检测波长 370nm ,流速 1.0mL·min-1。结果 :槲皮素在 0 .0 36 4～ 0 .12 74μg线性关系良好 (r =0 .9999) ,回收率 10 0 .7% ,RSD 2 .5 %。 结论 :为地锦草及其制剂提供了分析方法 ,该法简便 ,结果可靠。

HPLC法测定叶下珠中没食子酸的含量

目的：建立测定叶下珠中没食子酸的HPLC定量法。方法：采用高效液相色谱法。以SHIMADZUVP-ODS（25mm×4.6mm，5μm）为色谱柱；流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（4：96）；流速：1．0mL／min；检测波长：215砌；结果：没食子酸在0．0214—0．2140μg范围内。浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率为：100．74％。结论：方法简便、快速准确、灵敏度高，重现性好。可作为叶下珠的含量测定法。

HPLC法测定肝得宁丸中五味子酯甲的含量

目的建立肝得宁丸中五味子酯甲的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,柱温40℃,流动相为四氢呋喃-水(32∶68),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果五味子酯甲在0.253～12.656μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72%,RSD为1.69%(n=6)。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好。

HPLC法测定健身宁片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的:建立测定健身宁片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC定量法。方法:采用高效液相色谱法。以Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL·min-1;检测波长:320nm;结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.02472～0.59328μg范围内。进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为:100.75%(RSD=2.64%)。结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好。可作为健身宁片的含量测定法。

山茱萸饮片质量考察

目的：全面考察山茱萸饮片的质量。方法：按《中国药典》2000年版一部，检验了水分，总灰分与酸不溶性灰分，水溶性浸出物，并应用高效液相色谱法，测定了马钱苷的含量。结果：山茱萸中含水分12．2％-15．0％，总灰分4．7％～5．3％。酸不溶性灰分0．05％-0．24％，水溶性浸出物50．2％-59．0％；按干燥品计，马钱苷含量为0．93％～1．15％。结论：通过以上检验，可全面了解山茱萸饮片的质量。

HPLC法测定复方痔疮栓中小檗碱型生物碱的含量

复方痔疮栓为新研制的外用纯中药制剂，由黄连、乳香、没药等多味药组成，具有活血化瘀、收敛、消炎止痛之功效。用于Ⅰ、Ⅱ期内痔，Ⅲ期内痔手术后，直肠炎，肛窦炎等病症。为控制其内在质量，本文采用高效液相色谱法对于处方中的君药黄连所含小檗碱型生物碱——盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱同时进行了测定，方法简便快速，重现性好，结果准确可靠，能较好地控制其质量。

HPLC法测定宽胸舒气化滞丸中咖啡酸的含量

目的:建立宽胸舒气化滞丸中咖啡酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(11∶89),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为325nm。结果:咖啡酸在0.0516μg^1.032μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.57%,RSD为1.75%(n=6)。结论:实验表明,该方法准确,灵敏度高,重现性好。

茵栀黄注射液指纹图谱的研究

目的建立评价茵栀黄注射液质量的指纹图谱分析方法。方法高效液相色谱条件Kromasil 100-5C_(18)色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相进行二元梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长为238nm;柱温30℃。结果建立了茵栀黄注射液中绿原酸类、栀子苷类、黄芩苷类成分的指纹图谱,并建立了共有峰模式、全谱相似度和去黄芩苷相似度模式3种指纹图谱分析评价方法。结论建立的茵栀黄注射液指纹图谱的重现性、稳定性好,可以有效地控制茵栀黄注射液的质量。