铝掺杂酸性硅溶胶的制备及表征

以正硅酸盐甲酯(TMOS)、六水氯化铝(AlCl_3·6H_2O)为原料,稀盐酸为催化剂,采用酸催化溶胶–凝胶法制备了铝掺杂硅溶胶,利用透射电镜、Zeta电位、纳米粒度分布仪、黏度计、pH计等测试手段考察了酸浓度、反应时间、反应温度、铝元素掺杂量对硅溶胶粒子的形貌、粒径分布、分散性和稳定性等的影响规律。结果表明:在该反应体系中,H^+将TMOS中的–OR基团质子化,水分子中的–OH基团取代–OR基团,发生水解反应,水解产物在H^+催化下吸引SiOH、SiOR和铝水解产物发生缩聚反应形成铝掺杂硅溶胶粒子;随盐酸浓度增大、反应时间增大、反应温度提升,铝掺杂硅溶胶粒子呈现粒径变大且粒子形状不规则的趋势;当铝掺量过大时,体系中发生偏聚现象;当盐酸浓度为5 mmol/L,反应时间为0.5h,反应温度为25℃,铝元素掺杂量(摩尔比)为n(Al):n(Si)=0.04:1时,可以得到粒径为5～8nm、粒径分布均匀、分散性好、固相含量约为13%的铝掺杂酸性硅溶胶。