几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定

采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明:在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs>1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利>阿米舒必利>莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。

以β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精和4-乙烯吡啶为功能单体制备氟比洛芬分子印迹聚合物及其吸附特征

以β-环糊精(β-CD)、2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,以氟比洛芬为模板分子,以环氧氯丙烷和乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),对氟比洛芬与功能单体的相互作用和MIPs的结构进行了表征,比较了3种MIPs对氟比洛芬的吸附性能.结果表明,β-CD,HP-β-CD和4-VP与氟比洛芬之间以较强的相互作用形成复合物,通过交联、聚合形成聚合物,以HP-β-CD作功能单体所得聚合物印迹效果最佳,具有较强的特异性吸附能力,印迹因子和特异性吸附率分别为1.79和38.92%,分子印迹机制是β-CD的锥筒包结作用和羟丙基的亲和作用形成印迹空穴.

舒必利分子印迹聚合物的制备及其吸附性能

以舒必利(SUL)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法合成了舒必利的分子印迹聚合物(MIP),采用静态平衡和等温吸附实验研究了影响MIP性能的各种因素及吸附机理.结果表明,当SUL为0.3mmol时,制备其MIP的优化条件为:乙腈溶剂用量6mL,SUL与MAA的摩尔比为1:4,以甲醇-乙酸(9:1,?)溶液为洗脱剂洗脱;该聚合物结构均匀、疏松,对SUL具有较好吸附性能,最大吸附容量为79.12μmol/g,印迹因子为3.76;初步认为其吸附机理是SUL分子结构中的N-甲基吡咯烷、酰胺和苯磺酰胺基团上的氨基与MAA自组装形成的吸附识别位点空穴;该MIP能识别SUL及其结构类似物阿米舒必利和泰必利,特异性吸附率分别为68.35%,66.72%和58.8%.