固相萃取-固相光谱联用仪的构建及其应用于食品中罗丹明B的测定

设计并制造了以膜材料为分离富集介质的固相萃取装置和以漫反射光谱法为测定手段的测定装置相结合的自动化分析仪并应用于测定食品中罗丹明B的含量。该仪器由固相萃取装置、固相光谱测定装置和软件等3个部分组成。样品溶液(调节pH至2.00)负压自动进样,调节真空度在合适的速率下通过滤膜,待测物质富集于滤膜上。滤膜经热风干燥后由积分球在滤膜固相介质表面采集被测物质的漫反射光谱,仪器控制、光谱采集和数据处理直至报告的发出均由软件完成。在分析辣椒样品时,取样品0.500g,用水50.0mL超声提取10.0min,离心后取上清液测定罗丹明B的含量。测定时用混合纤维素膜进行富集,并选择测定波长为546.7nm。罗丹明B的线性范围为5.0~15.0μg·L^-1。分析红茶样品时,将样品用水稀释10倍后进行分析。在红茶的基质下,罗丹明B的线性范围为10.0~30.0μg·L^-1。上述2种样品的回收率为88.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%~9.3%。

富集-部分洗脱-固相光谱法快速测定水样中痕量汞离子

基于实验室研发的固相萃取-固相光谱联用仪测试手段,提出了一种有效解决干扰,快速、灵敏检测河水中Hg2+的方法。以双硫腙为显色剂,将溶液中的Hg2+生成橙色的汞-双硫腙络合物,以混合纤维素膜为富集材料,将该络合物富集到膜上,在膜上进行碱洗去除多余的双硫腙后,直接测定膜的漫反射可见光谱,实现Hg2+的定量分析。采用碱选择性地洗脱过量双硫腙,通过加入乙二胺四乙酸(EDTA)二钠掩蔽剂去除Cu2+、Cd2+对Hg2+的干扰,有效解决了干扰问题。在最佳操作条件下,标准曲线的线性范围为0.5~30μg/L,相关系数(R2)为0.993,检出限为0.444μg/L。将该方法用于河水、自来水中Hg2+的检测,加标回收率为91.3%~108.0%,相对标准偏差为2.06%~9.68%。

紧急大追捕

一对夫妇在收购绿豆途中,绿豆款和手机被"网上逃犯"抢劫;自称"黑社会头子"的歹徒挟持小四轮司机逃跑,乾安县民警锲而不舍,与歹徒斗智斗勇——