采用真空磁控反应溅射和热水氧化法制备AlN_xO_y增透膜

在3.2mm厚的低铁玻璃衬底上采用金属Al靶在溅射气体Ar和反应气体N2的混合气体中,真空磁控反应溅射沉积半透明的Al-AlN金属陶瓷薄膜。再将沉积该薄膜的玻璃试样浸入沸腾的去离子水中,经一定时间氧化后,制备成表面粗糙的AlN和Al2O3的陶瓷混合物增透膜AlNxOy。在3.2 mm厚的低铁玻璃上,溅射沉积厚度为120 nm的Al-AlN金属陶瓷薄膜,沸水氧化8 min,制备的单面增透膜AlNxOy试样的太阳透射比Te达93.5%,可见光透射比Tv达95.2%。制备的双面增透膜AlNxOy试样的Te,Tv进一步提高,Te高达95.6%,与未镀膜玻璃衬底的90.4%相比,增加了5.2%;Tv高达97.0%,与玻璃衬底的91.6%相比,增加了5.4%。

采用PLC级差法闭环控制中频电源反应溅射沉积Al_2O_3薄膜

本工作开发了一种靶电压反馈自动控制系统,称为可编程控制器(PLC)级差法反馈控制系统,用于旋转圆柱金属Al靶真空反应溅射沉积Al2O3陶瓷薄膜。根据反应溅射Al2O3工艺特性设计反馈控制的数学模型,再按照数学模型,采用梯形语言在PLC内进行程序编码实现。通过反馈控制参数的优化,实现较高功率26 kW下中频磁控反应溅射Al2O3工艺稳定。测试得到50 nm厚的Al2O3薄膜,其可见光吸收比和太阳光吸收比接近零。这种反应溅射反馈控制系统简易可行且经济实用。

直流反应溅射沉积Al_2O_3薄膜及其在SS-AlN金属陶瓷太阳吸收涂层的应用

在沉积不锈钢-氮化铝(SS-AlN)金属陶瓷太阳吸收集热管的磁控溅射三靶镀膜机上,安装了UPS03反应溅射闭环控制单元,实现反应溅射Al2O3稳定反馈控制。采用国产直流电源在Al靶表面处于过渡态下,成功制备了吸收几乎为零的Al2O3薄膜。溅射功率在14kW时,反应溅射沉积Al2O3的靶电压波动可长时间稳定控制在±3 V范围内,沉积速率为5.4 nm/(min·kW),约为Al靶在无反应气体溅射下沉积Al薄膜速率的74%。采用Al2O3代替AlN作为减反射层,应用到SS-AlN太阳选择性吸收涂层中,进一步提高了复合膜的太阳光学性能,太阳吸收比由AlN作为减反射层的0.956提高到0.965,红外发射比不变,仍为0.044。

闭环控制靶电压直流磁控反应溅射沉积AlN薄膜

在原磁控溅射三靶镀膜机上安装了UPS03反应溅射闭环控制单元,替代原有的级差法控制流量计改变反应气体流量的方法,实现反应溅射AlN反馈控制。该控制单元由UPC03型控制器和PCV03型压电陶瓷阀组成。控制器实时采集直流电源的Al靶电压信号,与设定电压进行比较计算处理,输出电压控制信号至压电陶瓷阀,调节输出N2流量,实现Al靶电压稳定控制。在靶表面处于过渡态下,成功制备了吸收几乎为零的AlN薄膜。溅射功率14kW,反应溅射沉积AlN的靶电压波动可长时间稳定控制在±2V范围内,沉积速率高达4.5nm/(min·kW),约为Al靶在无反应气体溅射下沉积Al薄膜速率的80%。溅射沉积的AlN薄膜作为减反射层应用到SS-AlN太阳选择性吸收涂层中,使得太阳吸收比高达0.956。

全玻璃SS-AlN金属陶瓷真空太阳集热管

不锈钢-氮化铝(SS-AlN)金属陶瓷太阳选择性吸收涂层于1995年在实验室制备成功,采用真空磁控溅射沉积。太阳吸收复合膜采用干涉吸收型膜层结构,由不同金属含量的两层金属陶瓷层组成吸收层。金属陶瓷吸收层采用在镀膜室中SS和Al金属靶,在溅射气体Ar和反应气体N2中同时溅射运行,SS靶非反应溅射沉积SS金属组分,Al靶反应溅射沉积AlN陶瓷组分。实验室沉积的SS-AlN吸收涂层的太阳吸收比高达94%～96%,室温辐射比3.5%～4.0%。皇明公司2001年开始产业化生产全玻璃SS-AlN真空太阳集热管。我们开发了立式集热管连续镀膜线,第一条镀膜线于2007年调试成功,投入生产。集热管镀膜线真空系统长约41 m,高约3 m。每条线日产约为1.8～2.0万支。

全玻璃太阳集热管烘烤排气工艺采用复合分子泵抽高真空

采用复合分子泵替代油扩散泵进行全玻璃真空太阳集热管排气烘烤抽高真空试验。选用了三种型号分子泵,在集热管自动连续烘烤排气线上进行实验。经过约一年较长时间生产运行试验后,分子泵经受了190次以上的集热管管口破裂引起的大气冲击,没有损坏,抽真空性能无明显变化。采用分子泵烘烤排气工艺制备的集热管,按国标在温度350℃,48 h高温老化试验后,吸气剂镜面消失率约为5%,仅为国标规定值的10%。

旋转圆柱靶溅射沉积产额分布

采用数值计算模型,计算了旋转圆柱靶溅射产额分布。数值计算中假设从靶溅射出来的粒子服从余弦函数定律。计算得到的单靶溅射产额分布和Al靶在Ar气压0.4Pa测量得到的实验值基本相同。同时计算了孪生旋转圆柱靶的溅射产额分别与靶基距、靶间距,以及靶旋转角度的相关性。

内聚光膜式全玻璃真空太阳集热管真空品质表征方法

本文计算了内聚光膜式全玻璃真空太阳集热管在烘烤排气过程中的排气量,提出了一种定量表征其真空品质的方法,然后通过集热管高温烘烤———加速老化实验对其真空性能进行了验证,首次利用内聚光膜式集热管高温烘烤过程中铝膜温度随老化时间的变化曲线表征其真空性能,且效果良好。实践表明,这种定量分析结合实验验证的方法表征内聚光膜式集热管真空品质是行之有效的。

量热法SS-AlN太阳吸收涂层半球发射比测量装置

采用稳态量热法,研制了一台真空集热管内管外表面SS-AlN太阳吸收涂层半球发射比测量装置。集热管内置三段式加热器,采用直流电源给加热器供电,测量在恒定温度时主加热器的加热功率,计算得到该温度下吸收涂层的半球发射比。多次测量同一支SS-AlN集热管的选择性吸收涂层的80℃半球发射比εss-AlN(80℃)=0.0596±0.0004。另外,多次测量同一支Cu真空管的Cu涂层的半球发射比εCu(80℃)=0.0217±0.0002。采用该装置测量真空集热管的吸收涂层半球发射比,测量精度高。

压电陶瓷阀在真空磁控反应溅射中的特性

在制备不锈钢-氮化铝(SS-AlN)金属陶瓷集热管的真空磁控溅射镀膜线上,采用PCV25型压电陶瓷阀作为反应气体氮气N2流量输出的驱动元件,实现反应溅射AlN反馈控制。研究了不同环境温度下压电阀偏置电压Vo对N2输出流量Q的影响。实验研究表明,在Vo先增加再减少的过程中,Q相应变化呈现迟滞特性。同时,该迟滞特性受压电阀工作的环境温度影响,环境温度越低迟滞特性越明显。例如与40℃相比,当环境温度为25℃时,压电阀的阈值电压小,饱和电压大,有效工作范围宽,且在压电阀有效工作范围内,N2输出流量Q随偏置电压Vo变化速率小。结合压电陶瓷阀的特性,优化设置反应溅射反馈控制参数,在高于30kW的溅射功率下,实现反应溅射AlN工艺稳定,制备厚度约为70 nm的AlN薄膜在可见光和太阳光范围内吸收几乎为零。

用于气体流量控制的压电陶瓷阀的温度特性

采用PEV-1型压电陶瓷阀作为溅射气体Ar流量输出的驱动元件,用于真空磁控溅射镀膜中溅射气体恒压力控制。应用过程中发现压电陶瓷阀本身的迟滞特性和温度特性对气体输出流量有较大影响。试验分析得到压电陶瓷阀偏振电压变化过程中,气体输出流量的迟滞曲线。当压电陶瓷阀环境温度升高时,该迟滞特性会减弱,气体输出流量随偏振电压变化速率变大。

高性能SS-AlN金属陶瓷真空太阳集热管的制备

采用真空磁控溅射沉积SS-AlN金属陶瓷太阳选择性吸收涂层。涂层光学功能层的制备，先采用铜靶溅射Cu红外反射层；再采用不锈钢（SS）和铝两金属靶在Ar和N2的混合气体中同时溅射沉积SS-AlN金属陶瓷吸收层；最后采用Al靶在Ar和N2中反应溅射沉积AlN减反射层。金属陶瓷吸收层由高、低SS体积份额的两吸收子层组成。优化溅射镀膜工艺参数获得高性能吸收涂层，太阳吸收比α（AM1.5）高达0．956±0．003（国标GB：α≥0．86），比GB高10％；红外发射比ε仅为0．043±0．003（GB：ε≤0．08）。制备成Ф58×2100mm全玻璃真空太阳集热管，80℃平均热损系数仉，仅为0．47±0．01w/m^2℃（GB：ULT≤0．85w/m^2℃），比GB低0．38w/m^2℃，性能提高45％。制备的真空集热管具有良好的真空品质，集热管内管加热350℃恒温480h后，吸气镜面轴向长度平均消失率仅为2-3％，集热管真空品质优于GB高达100倍以上（GB：350℃恒温48h，镜面消失率≤50％）。

两片大面积玻璃同时反应溅射沉积Al_2O_3均匀性试验

本工作设计制作了一种新型的三段式反应气体进气系统。该进气系统由镀膜真空室内和室外两部分结构组成。真空室内的进气主管由三段进气分管组成，其上装有等间距的进气喷嘴。真空室外装有与各进气分管对应的流量调节针阀。调试反应溅射Al2O3均匀性的方法如下。首先粗调流量调节针阀，改变各进气分管间的反应气体进气流量分布，然后更换不同横截面积的进气喷嘴，进一步调节反应气体进气流量沿靶长度方向分布。交替重复以上调试过程2—3次，即可获得沿靶长度方向上反应溅射沉积均匀、透明的Al2O3薄膜。本工作在高1650mm，宽2440mm的靶前后两块大面积玻璃上，试验沉积了Al2O3／Ag／Al2O3低辐射薄膜。结果表明沉积的低辐射膜在靶前后两块大面积玻璃上均匀性好，可见光吸收比相对标准偏差小于4％。

采用真空磁控反应溅射和沸水氧化法制备Al_2O_3增透膜

在玻璃基片上采用金属Al靶在溅射气体Ar和反应气体O2的混合气体中,真空磁控溅射半透明的Al-Al2O3金属陶瓷薄膜,再将沉积薄膜的玻璃基片浸入沸腾的去离子水中氧化,制备成陶瓷增透膜。优化镀膜工艺和沸水氧化时间,在3.2 mm厚的低铁玻璃载片上单面沉积的增透膜的太阳透射比Te由未镀膜原片的90.4%增加到93.9%,提高了3.5%,可见光透射比Tv由91.6%增加到95.5%,提高了3.9%。双面沉积增透膜玻璃载片的Te达到96.2%,增加了5.8%,Tv达到97.2%,增加了5.6%。经过400℃高温持续40 min烘烤后膜层的光学性能基本不变。

采用流量计测量复合分子泵抽速装置研制

本工作研制了一台采用流量计测量复合分子泵抽速的装置。本装置由测试台车、机柜、计算机自动控制和数据采集处理系统三部分组成。选用3个高精度流量计,满量程分别为1000 sccm、100 sccm和10 sccm,并联组成流量计组件用于测量输入气体的流量,选用高精度的复合真空计测量真空测试罩内气压。抽速测试结果显示,一台1200 L/s的复合分子泵N2抽速重复测量5次,14个气压测试点对应的抽速的最大相对标准偏差小于2%,重复性好。抽速测量的误差主要由流量计和真空计的系统误差决定。采用流量计测量一台分子泵在气压2.00×10-3Pa～2.00 Pa范围的抽速,测量时间20 min以内。

原子分子物理实验中的符合测量技术

原子分子物理的研究对象是原子或者数个原子组成的小分子.因为研究对象结构简单,所以要求研究的实验手段能够尽可能全面的从多个角度测量研究对象的新特性,最好能够实时跟踪这些特性的演化.这种科学需求让我们不停地提升仪器的技术指标和灵活性.本文回顾了常常使用的几种符合测量装置,它们分别基于:源区无场电子飞行谱仪、电子能量分析器、磁瓶谱仪、反应谱仪、速度成像谱仪,它们用于基于超快激光、自由电子激光和同步辐射的原子分子实验.在此我们介绍它们的原理,比较它们之间的异同,重点描述最近的科学需求和技术突破点,并展望未来的发展方向.